沉浮密度仪

  产品概述;

  沉浮密度仪是用于测定1.1--3.3g/cm3的玻璃或其他无孔固体的密度值，亦可以用于测定陶瓷或已知气孔率的固体表观密度，适用于玻璃生产厂通过历行玻璃密度检测，控制玻璃生产，亦适用于科研单位行玻璃等其他固体物质的密度测量和研究。

  工作原理：

  根据测试样品密度值不同，可选择密度值在1.10--3.30(g/cm3)范围的两种不同密度的有机试剂，配制密度溶液。在环境温度下，使密度溶液的密度值大于标样和试样的密度值，标样和试样漂浮在密度溶液的液面上。当系统升温达到定温度时，密度溶液的密度值分别小于标样和试样的密度值，标样和试样相继沉降。记录标样和试样下降到试管刻度处的温度T和Ts。用下述公式计算待测样品的密度值。

  ρ20=ρs20 (Cp 3αsρs20)(T-Ts)式中：

  ρ20玻璃试样在20℃时的密度值(g/cm3)

  ρs20玻璃标样在20℃时的密度值(g/cm3)

  Cp密度溶液的温度系数(g/cm3/℃)

  αs玻璃标样的线膨胀系数 (℃-1)

  T玻璃试样沉降到试管刻度处的温度(℃)

  测试标准方法介绍

  1、内容与适用范围

  本标准方法规定了用沉浮法测定玻璃密度的仪器、测定步骤和结果计算。

  本标准方法适用于测定密度在1．1－3．3g／cm[3]的玻璃或其他无孔固体的密度，也可用于测定陶瓷或已知气孔率的固体的表观密度。

  2、引用标准

  GB／T 2540石油产品密度测定方法（比重瓶法）

  3、方法提要

  由于密度溶液的热膨胀系数比玻璃参照标样和玻璃试样的热膨胀系数大得多，所以温度升时，密度溶液的密度值比玻璃参照标样和玻璃试样的密度值下降多得多。室温20±3℃时，配制的密度溶液的密度大于玻璃参照标样和玻璃试样的密度，因此，玻璃参照标样和玻璃试样漂浮在密度溶液上。然后使三者同时升温，当密度溶液的密度小于标样与试样的密度时，在不同温度下，标样和试样分别沉降，根据其沉降温度，计算玻璃试样的密度。玻璃参照标样于30℃1)在配制密度溶液中沉降，玻璃试样在20～40℃范围内沉降，因此，可测定与标样密度值相差±0．0200g／cm[3]以内的试样。

  注：1)为便于玻璃厂快速测定玻璃试样密度，玻璃参照标样沉降温度可定在25－35℃范围内。

  4、仪器

  沉浮密度仪，由下述部件构成：

  a. 容量为2000－5000mL的玻璃水浴缸（杯）个。

  b．转速0－6000r／min，无调速，功率为大于45W的搅拌器台。

  c. 浸没式加热器台，功率均为1200W。

  d． 100mL的玻璃试管二支，支试管里盛有密度溶液，玻璃参照标样和玻璃试样，另支试管里盛有同种密度溶液和支温度计。试管里zui多可以有三个试样同时行测定。必要时，也可以采用多支试管，盛有不同密度的密度溶液。

  e． 20－40℃水银温度计二支，精度0．1℃。

  f． 支承试管、温度计等的耐热、耐湿的盖板 约6mm厚。

  5、密度溶液

  5．1试剂

  试剂应为分析纯或优纯，配制的密度溶液必须放在遮光器皿里贮存。

  a. 水杨酸异丙酯，30℃密度l．l0g／cm[3]；

  b．α-溴代萘，30℃密度1．48g／cm[3]；

  c. 对称-四溴乙烷，30℃密度2．96g／cm[3]；

  d．亚甲烷碘化物，30℃密度3．32g／cm[3]。

  5．2密度溶液的配制

  用5．1条中两种试剂配制的密度溶液，两种试剂的体积随着需配制的密度溶液的密度值不同而不同。每种试剂所需体积，可由下列公式得到：

  ρsVs=ρ1V1 ρ2V2……………（1）

  Vs＝V1 V2………………………（2）

  ρs＝(ρ1V1 ρ2V2)/(V1 V2)......(3)

  式中：ρs——配制的密度溶液的密度，g／cm[3]

  Vs--------配制的密度溶液的体积，mL；

  ρ1-------30℃试剂1的密度，g／cm[3]；

  ρ2-------30℃试剂2的密度，g／cm[3]；

  V1--------30℃时试剂1的体积，mL；

  V2--------30℃试剂2的体积，mL。

  量取试剂l ，V1(mL)和试剂2 ，V2（mL），置于烧杯中混合。预热至50℃，将玻璃参照标样放入密度溶液中，加入1滴或数滴试剂1或试剂2，充分搅拌，直至标样于30℃开始沉降为止。

  5．3密度溶液温度系数的测定

  用GB2540规定方法测定20℃和40℃密度溶液的密度。密度溶液的温度系数Cρ，可用式(4 )计算：

  Cρ＝(ρT1-ρT2)/(T1-T2)............（ 4 ）

  式中：Cρ---------密度溶液温度系数，g／cm[3].℃；

  ρT1--------20℃密度溶液的密度，g／cm[3]；

  ρT2-------40℃密度溶液的密度，g／cm[3]；

  T1----------20℃；

  T2---------40℃；

  6、参照标样与试样

  玻璃参照标样与玻璃试样，表面应光滑、无裂纹和飞边，重量在

  0．25－0．38g之间，长宽之比不大于二倍。

  玻璃参照标样的密度值系用附录A准确测定。每块标样，可从块重20g的玻璃片上截取，并弃除大于标样密度值±0．0001g／cm[3]的任标样。

  注：l）测定其他物质密度时，参照标样和试样的重量应按照

  体积0．10－0．l5mL换算。

  7、测定步骤

  7．1玻璃参照标样与试样的处理

  将已切割好的玻璃参照标样和玻璃试样，用无水乙醇清洗干净，室温晾干，小心放入盛有密度溶液的试管中，标样和试样均呈悬浮状态。

  7．2启动沉浮密度仪

  7．2．1将所有试管以及温度计部署于水浴适当位置。

  7．2．2启动搅拌器和加热器。

  7．2．3操作方法

  7.2.3.1调速法：通过左侧调速旋钮实现电机的无调速，同时内置转速监测系统达到实时监控，实现转速恒定；调速搅拌时，需缓慢调速“调速控制”旋钮，直至所需转速.

  7.2.3.2温控方法：通过数显温度仪表设置所需温度，仪表通电后PV显示实测温度，SV显示设定温度，用手按下仪表面板上的，SV区会显示个闪烁的光点，再次按动仪表面板上的，可修改调整位，在对应调整位上通过按面板上的（增加）或（减少）可对当前位参数值行修改，修改成后按下面板上的按钮确认；设定好相应温度后，按下面板上的工作启动按钮启动加热。

  7．3记录沉降温度

  当玻璃参照标样或玻璃试样在密度溶液中沉降至试管中点刻线时，准确记录各自沉降温度和水浴温度。水浴和密度溶液的温差不应过0.4℃。

  8、结果计算

  8．1玻璃试样沉降温度的校正

  玻璃参照标样的沉降温度规定为30℃时，玻璃试样的沉降温度必须按照式（5）校正：Tc=T＋（30-Ts） （5）

  式中：Tc----校正后玻璃试样的沉降温度，℃；

  T--------玻璃试样沉降温度，℃；

  Ts——玻璃参照标样沉降温度，℃。

  8．2密度汁算
8．2．1玻璃试样在沉降温度T时的密度按式（6）计算：

  ρT=ρs Cρ(T-Ts)…………（6）
式中：ρT----沉降温度T时玻璃试样的密度，g／cm[3]；
ρs-----沉降温度为30℃时玻璃参照标样的密度，g／cm[3]；
Cρ----同式（5）；
T、Ts----同式（5）。
8．2．2玻璃试样与玻璃参照标样线膨胀系数相同时，20℃玻璃试样密度按式（7）、式（8）计算：
ρ20=ρs20 (Cρ 3αaρs)(T-Ts)………………（ 7 ）

  式（5）代入式（7），得到：

  ρ20=ρs20 (Cρ＋3αaρs）(Tc-30)………………………………（8）

  式中：ρ20——玻璃试样在20℃时的密度，g/cm[3]；

  ρs20-----玻璃参照标样在20℃时的密度，g／cm[3]；

  αa--------玻璃试样和玻璃参照标样的线膨胀系数，℃[-1]；

  Cρ、ρs、Ts、T------同式（6）。

  8．2．3玻璃试样和玻璃参照标样的线膨胀系数不同时，20℃玻璃试样密度按式（9）计算：

  ρ20=ρs20[(1.0000-30αa) 3αb(Tc－20)]＋Cρ(Tc-30)………………（ 9 ）

  式中：αa----玻璃参照标样的线膨胀系数，℃[-1]；

  αb-----玻璃试样的线膨胀系数，℃[-1]；

  Cρ、ρs20、ρ20、Tc------同式（7）。

  8．3密度-温度表的编制

  每块玻璃参照标样和密度溶液系统，都可编制组20℃的玻璃试样密度与其沉降温度对应关系的数据表。
需要做大量常规密度测定时，可编制和使用密度-温度表。由式（8）计算出Tc在20－40℃之间，每增加0．1℃时的20℃玻璃试样的密度值，编制成密度-温度表。 查密度-温度表前，用式（5）把玻璃试样沉降温度T换算成Tc。然后在密度-温度表上查出Tc对应的20℃玻璃试样密度。

  9、记录与报告

  9．1报告应填写：产品名称、生产厂家、出厂日期、试样编号以及玻璃试样20℃时的密度。

  9．2记录应包括：测定日期、密度-温度表、标样及试样的编号、标样及试样的况降温度和相应的水浴温度。

  10、度和准确度

  本方法的标准误差为±0.0001g／cm[3]。玻璃参照标样的密度值准确到±0.00001g／cm[3]时，本方法准确度为±0.0002g／cm[3]。