便携式硫化物测定仪，水中硫化氢检测仪

仪器出厂前已经标定过，用户可按下列方法直接测定样品中的硫化物含量：

1、空白及样品制备

1.1空白样的制备：

取20mL蒸馏水于干净比色管中，沿比色管壁缓慢加入5.00mL试剂（三），拧紧盖子充分摇匀，静置显色25min，上机测试。

1.2样品的制备：

于1L棕色采样瓶中，加入2mL试剂（）和1mL试剂（二），加入1L的水样，水样应充满瓶，瓶塞下不留空气（如硫化物过时试剂可酌情多加至沉淀全）。

将沉淀好的水样充分摇匀，取25.00mL于离心管中，放入离心机行分离（若无离心机的情况下，则放入分液漏斗中，待沉淀全沉淀到底部时，将沉淀部分放入比色管中），弃去上层溶液，用20mL的蒸馏水将沉淀转入比色管中。

沿比色管壁缓慢加入5.00mL试剂（三），盖上盖子充分摇匀，静置显色25min，上机测试。

2、新机请装上电池，按”返回/!”键打开电源开关。

3、按 “曲线” 键，利用上下箭头键选择所需的标准曲线序号（曲线01出厂已标定好的曲线），按“确认”键确认。

4、将空白用比色管上竖线对准比色计上1号线方向插入测定仪的比色孔中。按“空白”键，待空白信号值稳定后，再按“确认”键确认。

5、取另支装有待测样品的比色管上竖线对准比色计上1号线方向插入比色孔中，按“测量” 键，仪器显示样品的硫化物浓度值(mg/L)。

、 仪器的使用

（） 测定样品

1. 在比色计上按“曲线/0”键，利用上、下箭头键或数字键选择所需的标准曲线序号，按“确认”键确认。（上面的“SET”表示为“设置”功能， “PRGM”为“曲线”，]，闪烁的“01”为要选择的曲线序号）

SET
PRGM    01.USE01	01

2. 将待测的空白比色管的标线对准圆盘上的刻线1，插入测定仪的比色孔中，按“空白”键，（ ZERO意为‘零’，即空白），按“确认”键，仪器返回待命状态。

ZERO     0.0 mg/L

3. 将待测的样品比色管的标线对准圆盘上的刻线1，插入测定仪的比色孔中，按“测量”键，仪器显示度条并显示样品的浓度值。

MS    0.32mg/L

4. 按“存储”键，仪器保存样品浓度值于仪器内。

5. 重复上述操作，待所有样品测试毕后。

（二） 标定曲线

本仪器可保存20条标准曲线。仪器在出厂时标定好条标准曲线，用户可以根据需要选用，如觉得仪器曲线误差太大，可以重新标定曲线。

1. 按“标定”键，仪器入标定状态。提示输入曲线序号（PGIND为PROGRAM INDEX的缩写，意为曲线序号），用数字键该曲线序号，按“确认”键予以确认。（CAL为CALIBRATE的缩写，意为标定，SET为设置，合起来为标定中的标准值设置）

CAL  SET    01
PRGM   PGIND

2. 将标准空白比色管的标线对准圆盘上的刻线1，插入测定仪的比色孔中，仪器闪烁显示“0000” mg/L，提示输入标准硝酸盐值。（“0.”为序号，意为空白，STD为STANDARD的缩写，意为标准值）

CAL  SET     00.00 mg/L
0.STD

     

      

        

 

3. 直接按下“确认”键，仪器显示测量度条,并显示0.0 ABS，表示吸光度为0（其中：CAL为CALIBRATE的缩写，意为标定，MS为MEASURE的缩写，意为测量，合起来为标定中的测量），再次按下“确认”，系统临时存储空白吸光值。

CAL    MS     0.0 ABS
0.ABS

4. 仪器提示输入下个硫化物标准值，此时将待测的个装有硫化物标准值的比色管的标线对准圆盘上的刻线1，插入测定仪的比色孔中，用数字键输入实际标准值，按“确认”键，仪器显示吸光值。再按“确认”键予以确认。

SET     0.050 mg/L
1.STD

 

CAL    MS     0.0XXX ABS
1.ABS

5. 重复上述操作，分别标定其余标样，直至全部标样标定后，连按“确认”键两次结束标定，仪器自动算出此次标定的Z小二乘法标准曲线方程并显示存储曲线序号。此时再次按下“确认”键，仪器将该条曲线存入存储器中，并在显示器中间显示“8888”。

   注：仪器内第1、2条曲线为出厂曲线，不能修改，如要自行标定曲线请存在其它序号

（三） 设置

本仪器有以下6个功能设置：

1. 日期设置：按“设置”键后，显示屏右下角数字０1闪烁，按“确认”键，仪器在xx.xx.xx格式年月日的位显示，利用数字键行更改，按“确认”键予以确认。如不需更改则按“返回”键则可。

2. 时间设置：按“设置”键后，显示屏右下角数字０1闪烁，用向上键头键更改数字为０2，按“确认”键，仪器在xx：xx：.xx格式时分秒的位显示，用数字键键行更改，按“确认”键予以确认。

3. 自动关机（定时器）设置：当仪器在不操作键盘的情况下，到达设定时间后，自动关机。按“设置”键后，显示屏右下角数字０1闪烁，用向上键头键更改数字为０3，按“确认”键，仪器在xx：xx：.xx格式时分秒的位显示，用数字键键行更改，按“确认”键予以确认。

4. 删除全部记录（DEL AL）：按“设置”键后，显示屏右下角数字０1闪烁，用向上键头键更改数字为０4，按“确认”键后，仪器显示删除度条，仪器内所有历史记录将被清除。

5. 删除部分记录（DEL PT）：按“设置”键后，显示屏右下角数字０1闪烁，用向上键头键更改数字为０5，按“确认”键后，仪器显示删除度条，仪器内保留50个Z新历史记录，其它将被清除（如果存储不足50个，则记录不被删除）。

6. 删除用户曲线（DELUP）：按“设置”键后，显示屏右下角数字０1闪烁，用向上键头键更改数字为０6，按“确认”键后，仪器显示删除度条，仪器将删除所有用户标准曲线（仪器内前二条固定的除外）。

（四）记录查询

     在命令状态下（--.--）,按下“查询”键，若无记录，则仪器显示“NORCD”，按“返回”键回到命令状态。若有记录，则仪器在右下角显示Z新的记录序号，并在显示器中间位置显示氨氮的浓度值，此时，若按下“日期”键，仪器在底部显示测量此记录的实际日期如11.12.09(2011年12月9日)；若按下“时间”键，仪器在底部显示测量此记录的实际时间，如09：56：48（9时56分48秒）；若按“C/A/T”键，可切换显示该值的样品浓度（mg/L）/吸光值/透光率(%)的值；若需查找其它记录，只需按下上、下箭头键即可；若需快速上翻或下翻记录，“长按” 上、下箭头键即可。

操作步骤

（） 水样的测定

1、 样品采集与保存

采集瓶应使用棕色瓶子。

采集1L水样时，应加入2 mL试剂（）和1mL试剂（二），再加水样。如硫化物较时试剂可酌情多加至沉淀全。水样应充满瓶，瓶塞下不留空气。

2、 样品测试

⑴ 无色、透明不含悬浮物的水样

     将沉淀好的水样充分摇匀，取25mL于离心管中，放入离心机行分离（若无离心机的情况下，则放入分液漏斗中，待沉淀全沉淀到底部时，将沉淀部分放入比色管中），弃去上层溶液，用20mL的蒸馏水将沉淀转入比色管中。沿比色管壁缓慢加入5mL试剂（三），盖上盖子充分摇匀，放置25min后，以蒸馏水做空白，行比色。

⑵ 对于含悬浮物、浑浊度较、有色、不透明的水样，采用酸化-吹气-吸收法测定，具体操作步骤参照标《GB/T 16489-1996》

（二） 标定曲线

⑴ 取8支比色管，各加入10mL硫化物试剂（）。

⑵ 分别取0.00、0.25、1.00、2.00、2.50、3.00、4.00、5.00ml硫化物标准液（5mg/L）移入比色管中，移入量不足5mL的加蒸馏水依次补足（相应的硫酸盐标准值为：0、0.05、0. 10、0.20、0.40、0.50、0.60、0.80、1.00mg/L）。

⑶ 沿比色管壁缓慢加入5mL试剂（三），盖上盖子充分摇匀。

⑷ 分别加入5mL蒸馏水，摇匀，放置25min后，选择“标定曲线”，按p4页行标定曲线并存储。

（三）注意事项

1) 为了提检测的准确性，应减少样品在检测时的相互影响，空白、标样、样品的比色管及管盖应固定，以减少操作带来的误差。

2) 硫化物含量为0.50mg/L时，样品中干扰物质含量Z允许含量分别为：SO₃^2-20mg/L、S₂O₃^2-240mg/L、SCN^-400mg/L、NO₂^-65mg/L、NO₃^-200mg/L、I^-400mg/L、CN^-5mg/L、Cu²⁺2mg/L、Pb²⁺25mg/L和Hg²⁺4mg/L。

3) 般情况下，标准曲线的相关系数r值应在0.990以上，如果所标定的标准曲线的r值低于0.990，说明标准配制有问题或比色操作不规范，应仔细分析，逐排除。

4) 比色管必须保持洁净，避免用手触及透光面，比色管置入比色计前如皿外壁挂有溶液，应用滤纸擦拭干净，以免成零点漂移及腐蚀仪器。

5) 仪器应放置在干燥通风处，同时需避免强光直射。长期不用时，应将比色管擦拭干净置于机外，以保证机内干燥，保护光学元件。