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示波谱测定铅
发布时间:2017-05-04浏览次数:1579返回列表
[目的要求]
1、了解单扫示波谱的原理及其特点;
2、初步掌握JP-2型示波谱仪的使用方法;
3、用络合吸附波测定铅。
[基本原理]
单扫描示波谱的原理,与普通谱基本相似,是在含有被测离子的电解池的两个电上,施加一随时间作直线变化的电压(称扫描电压),在示波器的荧光屏上显示电流电压曲线。所不同的是单扫描示波谱是一滴汞的生长后期以0.25 V·S-1的速度扫描,由于扫描的速度非常快,(普通谱则一般为0.2 V·min-1),达到可还原物质的分解电压时,该物质在电上迅速地还原,产生很大的电流。由于可还原物质在电附近的浓度急剧下降,而溶液本体中的可还原物质又来不及扩散到电,因此,电流迅速下降,直到电反应速度与扩散速度达到平衡。这样示波谱的谱曲线呈现尖峰形状。对于可逆电反应,峰电流ip与可还原物质的关系,可用下式表示
ip=2.72×105n3/2D1/2AV1/2C
对于滴汞电:
ip=2.31×105n3/2D1/2m2/3tp2/3V1/2C
式中tp为汞滴生长至出峰的时间(s);V为扫描速度(V·S-1),其它与Ilkovic方程式相同。由此可见,在其他条件相同时,峰电流与去剂的浓度成正比,这是定量分析的根据。
本实验是在酒石酸,KI底液中用单扫示波法测定Pb2+。在KI存在下,Pb2+与I-形成络离子,在电上被吸附后可逆还原,形成灵敏的络合物吸附液,其峰电位为-0.59V(对S.C.E)附近。此法适于人发,矿样和一些化学试剂等试样中铅的测定。
[仪器与试剂]
JP-2型示波谱仪
试剂:1%抗坏血酸溶液;10%酒石酸溶液;10%碘化钾溶液;铅标准溶液:称取0.1599 g Pb(NO3)2,加几滴1:3 HNO3,加水溶解,转移至100 mL容量瓶中,用水冲至刻度,即得含铅1mg/mL的标液。使用时稀释到含铅50 μg/mL。
[实验步骤]
调好示波谱仪。
在7个10 mL容量瓶中,分别加入1.0 mL 10%酒石酸,0.3 mL 1%抗坏血酸,0.5 mL 10% KI溶液,再分别加入0、0.1、0.2、0.4、0.6、0.8 mL 50 μg/mL铅溶液,用水冲稀至刻度,摇匀。由低浓度到高浓度作示波图,记下峰电流高度。
取5.0 mL水样,如上述加入酒石酸等试剂,后用水冲稀至刻度,摇匀。在与上相同条件下作示波图,记下峰高。
[数据处理]
以铅浓度为横坐标,峰高为纵坐标作图得工作曲线。由工作曲线查出水样的含铅量。并换算成原水样中铅的浓度,以mg/L表示。