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原子发射光谱法—摄谱
发布时间：2017-05-05浏览次数：1148返回列表
[目的要求]
1、通过对不同目的，不同对象的摄谱，掌握不同摄谱方法及其原理。
2、掌握摄谱仪的基本原理和使用方法。
[基本原理]
物质中每种元素的原子或离子在电能（或热能）作用下能够发射特征的光谱线，这种特征的光谱线经过摄谱仪的色散器后，得到按不同波长顺序排列的光谱，把这种光谱记录在感光板上，以便作定性和定量分析。由于各种元素及其化合物的沸点不同，其蒸发速度也各异，可利用这些特征采用不同的曝光时间，把不同元素的谱线分别摄在不同位置上。
[仪器与试剂]
WPG—100型（或WP1型）平面光栅摄谱仪；Ø6 mm光谱纯石墨电—锥型上电，普通凹型下电；铁电；天津紫外I型光谱感光板；秒表；带缘把的医用镊子
定性分析试样—粉末、金属片；半定量分析PbO标样（Pb%3、1、0.3、0.1、0.03）；显影液、定影液。
[实验步骤]
1、将分析用的标样及分析试样分别准备好，用小匙把粉末试样装入相应的电，装样时适当地压紧，每个样压紧的程度尽可能一致。用剪刀将待分析的金属片剪下两小片折成小块状，分别放入凹形下电内。准备好的样品按编号放在电架上。
2、装感光板。在暗室红灯下（勿直照感光板）取出感光板（取感光板时勿大面积摸感光板面，以免损坏乳剂面）。然后用手指轻轻摸感光板的边角，找出其乳剂面（粗糙面）。把乳面向着曝光的方向装入暗室，切勿装反。
3、摄谱。
根据不同分析对象选择摄谱条件如：光源、电、摄谱仪的参数、选用的波长范围等。摄谱选用的波长范围是根据分析元素的光谱灵敏线选择所需的中心波长，选用的中心波长按表8-1中选用其对应的参数。例如需用中心波长为3000Å，则按表调节的三个参数如下：
光栅转角（度）——10.37；
狭缝调焦（毫米）—5.4
狭缝倾角（度）——5.8
选用中心波长为4200Å时，自己按表调节三个参数：
光栅转角（度）——；狭缝调焦（毫米）——；狭缝倾角（度）——
在此波长摄谱为了消除二级光谱的重叠，摄谱在第三聚光镜前应套上标有“I”记号的滤光片。
表8-1WPG—100型摄谱仪选择中心波长的参数
光栅1200条/mm 光栅编号1705—2
|
光谱级次
|
一级衍射光谱
|
||
|
中心波长（Å）
|
光栅转角（度）
|
狭缝调焦(毫米)
|
狭缝倾角(度)
|
|
3000
|
10.37
|
5.40
|
5.80
|
|
200
|
11.07
|
||
|
400
|
11.77
|
||
|
500
|
12.12
|
5.40
|
5.90
|
|
800
|
13.13
|
||
|
4000
|
13.89
|
5.40
|
5.00
|
|
200
|
14.60
|
||
|
400
|
15.31
|
||
|
500
|
15.61
|
5.40
|
6.10
|
摄谱记录及计划如下：
摄谱仪：
光源：交流电弧
感光板：
显影温度： 时间：
定影温度： 时间：
按已列好的摄谱计划表进行摄谱，仪器的操作方法见摄谱仪操作规程。
表8-2 摄谱计划
|
实
验
内
容
|
编
号
|
样
品
|
条 件
|
哈
特
曼
光
栏
|
板
移
|
||||
|
中心
波长
（Å）
|
狭缝
宽度
（μ）
|
中间
光栏
（mm）
|
电流
大小
（Å）
|
激发
时间
（sec）
|
|||||
|
光
谱
定
性
分
析
|
1
|
Fe
|
3000
|
5
|
3
|
5
|
15
|
2
5
8
|
20
|
|
2
|
粉
末
|
3000
|
5
|
3
|
5
|
30
|
1
|
||
|
3000
|
5
|
3
|
8
|
30
|
3
|
||||
|
3
|
粉末
|
3000
|
5
|
3
|
8
|
60
|
4
|
||
|
4
|
金属片
|
3000
|
5
|
3
|
7
|
60
|
9
|
||
|
5
|
Fe
|
4200
|
5
|
3
|
5
|
15
|
6
|
||
|
6
|
金属片
|
4200
|
5
|
3
|
7
|
60
|
7
|
||
|
1
|
标样1
|
3000
|
5
|
5
|
7
|
40
|
1
|
30
|
|
|
2
|
标样2
|
2
|
|||||||
|
3
|
标样3
|
3
|
|||||||
|
4
|
标样4
|
4
|
|||||||
|
5
|
标样5
|
5
|
|||||||
|
6
|
试样
|
6
|
|||||||
|
7
|
Fe
|
3000
|
5
|
5
|
5
|
15
|
7
|
||
1、 洗感光板（在暗室进行）。
（1）准备显影液及定影液。
把预先配好的显影液及定影液分别倒入带盖搪瓷盘里，插入温度计检查其温度，若不足20℃， 可用电炉或热水加热。
（2）显影及定影。
在红外灯工作下打开暗盒，取出感光板，将乳胶面朝上放入显影液中，盖上盖子不断轻轻摇动。显影2 min，取出感光板用清水泡洗数分钟，然后将感光板放入20℃的定影液，定影10 min，取出后用自来水冲洗（小流量）感光板15 min，若感光板发现有小颗粒用湿棉花轻轻擦去。再进行冲洗。将冲洗好的感光板放在感光板架上，待干后装入感光板袋，以便译谱用。
[数据处理]
用眼初步检查所摄谱得到的感光板的质量，并记录之。根据摄谱实践，总结如何才能摄得好的光谱谱线底板。
[注意事项]
由于摄谱仪使用较大的电流，因此操作时应注意缘，以免触电的危险，注意保持透镜及狭缝的干净，切勿用手触摸。
