有机物的测定重铬酸钾容量法——稀释热法

发布时间：2017-06-01浏览次数：1502返回列表

3.2.2.1方法原理基本原理、主要步骤与重铬酸钾容量法（外加热法）相同。稀释热法（水合热法）是利用浓硫酸和重铬酸钾迅速混合时所产生的热来氧化有机质，以代替外加热法中的油浴加热，操作加方便。由于产生的热，温度较低，对有机质氧化程度较低，只有77%。

3.2.2.2试剂

（1）1 mol·L-1(1/6K2Cr2O7) 溶液。准确称取K2Cr2O7（分析纯，105℃烘干）49.04g，溶于水中，稀释至1L。

（2）0.4mol·L-1(1/6K2Cr2O7) 的基准溶液。准确称取K2Cr2O7（分析纯）（在130℃烘3h） 19.6132g于250mL烽杯中，以少量水溶解，将全部洗入1000mL容量瓶中，加入浓H2SO4约70mL，冷却后用水定容至刻度，充分摇匀备用[其中含硫酸浓度约为2.5mol·L-1（1/2 H2SO4）]。

（3）0.5 mol·L-1FeSO4溶液。称取FeSO4·7H2O140g溶于水中，加入浓H2SO415mL，冷却稀释至1L或称取Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O196.1g溶解于含有200mL浓H2SO4的800 mL水中，稀释至1L。此溶液的准确浓度以0.4mol·L-1(1/6K2Cr2O7) 的基准溶液标定之。即准确分别吸取3份0.4mol·L-1(1/6K2Cr2O7) 的基准溶液各25mL于150mL三角瓶中，加入邻啡罗啉指示剂2～3滴（或加2羧基代二苯胺12～15滴），然后用0.5 mol·L-1FeSO4溶液滴定至终点，并计算出的准FeSO4确浓度。硫酸亚铁（FeSO4）溶液在空气中易被氧化，需新鲜配制或以标准的K2Cr2O7溶液每天标定之。

其他试剂同3.2.1.3中（4）、（5）、（6）。

3.2.2.3操作步骤准确称取0.5000g土壤样品（注1）于500mL的三角瓶中，然后准确加入1mol·L-1(1/6K2Cr2O7) 溶液10mL于土壤样品中，转动瓶子使之混合均匀，然后加浓H2SO420mL，将三角瓶缓缓转动1min，促使混合以保证试剂与土壤充分作用，并在石棉板上放置约30min，加水稀释至250mL，加2羧基代二苯胺12～15滴，然后用0.5 mol·L-1FeSO4标准溶液滴定之，其终点为灰绿色。

或加3～4滴邻啡罗啉指示剂，用0.5 mol·L-1FeSO4标准溶液滴定至近终点时溶液颜色由绿变成暗绿色，逐渐加入FeSO4直至生成砖红色为止。

用同样的方法做空白测定（即不加土样）。

如果K2Cr2O7被还原的量超过75%，则须用少的土壤重做。

3.2.2.4结果计算

土壤有机碳（g·kg-1）=

土壤有机质（g·kg-1）=土壤有机碳（g·kg-1）×1.724

式中：1.33——为氧化校正系数；

c——为0.5 mol·L-1FeSO4标准溶液的浓度；

其他各代号和数字的意义同3.2.1.5。

注释：

注1.泥碳称0.05g，土壤有机质含量低于10g·kg-1者称2.0g。

询价标题
联系人
电话
主要内容
验证码

北京中恒日鑫科技有限公司

美国华瑞气体检测仪美国英思科气体检测仪意大利哈纳分析仪德国罗威邦水质分析仪英国凯恩烟气分析仪英国ppm甲醛检测仪德...

有机物的测定重铬酸钾容量法——稀释热法

北京中恒日鑫科技有限公司

美国华瑞气体检测仪 美国英思科气体检测仪 意大利哈纳分析仪 德国罗威邦水质分析仪 英国凯恩烟气分析仪 英国ppm甲醛检测仪 德...

有机物的测定 重铬酸钾容量法——稀释热法

美国华瑞气体检测仪美国英思科气体检测仪意大利哈纳分析仪德国罗威邦水质分析仪英国凯恩烟气分析仪英国ppm甲醛检测仪德...

有机物的测定重铬酸钾容量法——稀释热法