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实验室用水的检验
发布时间：2017-06-13浏览次数：947返回列表
实验室用水的外观应为无色透明的液体.它分为3个等级.一级水,基本上不含有溶解或胶态离子杂质及有机质.它可用二级水经过石英装置重蒸馏、离子交换混合床和0.2µm的过滤膜的方法制得。二级水，可允许含有微量的无机、有机或胶态杂质。可用蒸馏、反渗透或去离子后再蒸馏等方法制得。三级水，可采用蒸馏、反渗透或去离子等方法制得。
按照我国标准《实验室用水规格》（GB6682-86）之规定，实验室用水要经过pH、电导率、可氧化物限度、吸光度及二氧化硅五个项目的测定和试验，并应符合相应的规定和要求（表1-1）。
表1-1 实验室用水标准
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级别
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一级水
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二级水
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三级水
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pH
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难于测定，不规定
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难于测定，不规定
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5.0～7.5
(pH计测定)
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电导率(µs•cm-1
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<0.1
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<1.0
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<5.0
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可氧化物限度
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无此测定项目
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1L水+98g·L-1硫酸10mL+0.002mol·L-1高锰酸钾1.0 mL煮沸5min,淡红色不褪尽
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100mL水
同左测定
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吸光度（λ=254nm）
|
<0.001（石英比色杯，1cm为参比，测2cm
比色杯中水的吸光度）
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<0.01（同左）
|
无此测定项目
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二氧化硅（mg·L-1）
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<0.02
|
<0.05
|
无此测定项目
|
*详细测定方法步骤见楼书聪编,《化学试剂配制手册》 江苏科学技术出版社1995,380～386页.
土壤理化分析实验室的用水，一般使用三级水,有些特殊的分析项目要求用高纯度的水。其水的纯度可用电导仪测定电阻率、电导率或用化学的方法检查。电导率在2µs·cm-1左右的普通纯水即可用于常量分析，微量元素分析和离子电法、原子吸收光谱法等有时需用1µs·cm-1以下的优质纯水，特纯水可在0.06 以上，但水中尚有0.0mg·L-1杂质离子。几种水的电阻率和电导率如图1-1所示。
电阻率，Ω·cm 108 107 106 105 104 103 102 10 1
电导率, µs·cm-110-2 10-1 1 10 102 103 104 105 106
图1-1 几种水的电阻率和电导率
一般土壤理化分析实验室用水还可以用以下化学检查方法：
（1）金属离子：水样10mL，加铬黑T—氨缓冲溶液（0.5g铬黑T溶于10mL氨缓冲溶液，加酒精至100mL）2滴，应呈蓝色。如为紫红色，表明含有Ca、Mg、Fe、Al、Cu等金属离子；此时可加入1滴0.01 mol·L-1EDTA二钠盐溶液，如能变为蓝色表示纯度尚可，否则为不合格（严格要求时须用50 mL水样检查，如加1滴EDTA不能变蓝即不合格。
（2）氯离子：水样10 mL，加浓HNO31滴和0.1mol·L－1AgNO3溶液5 滴，几分钟后在黑色 背景上观察完全澄清，无乳白色浑浊生成，否则表示Cl－较多。
（3）pH值。应6.5～7.5在范围以内。水样加1g·L－1甲基红指示剂应呈黄色；加1g·L－1溴百里酚蓝指示剂应呈草绿色或黄色，不能呈蓝色；加1g·L－1酚酞指示剂应完全无色。pH值也可用广泛试纸检查。纯水由于溶有微量CO2，pH值常小于7；太小则表明溶解的CO2太多，或者离子交换器有H＋泄漏；太大则表明含HCO3－太多或者离子交换器有OH－泄漏。
单项分析用的纯水有时须作单项检查。例如测定氮时须检查无氮或无酸碱；测定磷时须检查无磷等（普通去离子水用于钼蓝比色法测磷和硅时，可能有不明原因的蓝色物质生成，应特别注意检验---编者）。
某些微量元素分析和分析需用纯度很高的水，可将普通纯水用硬质玻璃蒸馏器加少量的KMnO4（氧化有机质），并视需要加少量H2SO4（防止氨等馏出）或NaOH少量（防止CO2,SO2, H2S等馏出）重新蒸馏，制成“重蒸馏水”；也可用失明交换法制取优质去离子水。
