当前位置:仪器交易网 » 公司 » 北京中恒日鑫科技有限公司
产品目录
- 水质分析仪器
- PH检测仪
- COD检测仪
- BOD检测仪
- 电导率检测仪
- 浊度计
- 氨氮检测仪
- 总磷总氮
- 余氯总氯检测仪
- 多参数水质检测仪
- 其他便携式水质检测仪
- 试剂/缓冲液/标准液
- 奥立龙电极
- 溶解氧检测仪
- 在线式水质分析仪
- 电磁流量计/液位计
- 微生物过滤系统
- 日本DKK-TOA(东亚电波)
- 水质采样器
- 环保检测设备
- 噪声检测仪
- 粉尘检测仪
- 大气采样器
- 空气采样泵
- 热指数仪
- 流量校准器
- 电子皂膜流量计
- 温湿度计
- 照度计
- 风速仪
- 测烟望远镜
- 差压计
- 风量罩
- 尘埃粒子计数器
- 气象站
- 公共场所检测箱
- 微生物采样器
- 浮游菌采样器
- 气溶胶发生器
- 振动测量仪
- 微波漏能仪
- 定量采样机器人
- 实验室仪器设备
- 电子天平
- 普兰德移液器
- 测汞仪
- 粘度计
- 红外测油仪
- 分光光度计
- 重金属分析仪
- 过滤效率测试仪
- 视力仪器
- 烟气分析仪/汽车尾气分析仪
- 室内空气质量监测仪
- 甲醛检测仪
- 臭氧检测仪
- 测氡仪
- 空气质量检测仪
- 核辐射及安全防护仪器
- 电磁辐射检测仪
- 射线检测仪
- 个人剂量报警仪
- 场强仪
- 表面污染测量仪
- 高斯计
- 中子检测仪
- 活度计
- 无损检测仪器
- 涂层测厚仪
- 超声波测厚仪
- 红外测温仪
- 表面粗糙度测量仪
- 裂纹测深仪
- 真空计
- 气体分析及检测仪
- 一氧化碳检测仪
- 氧气检测仪
- 氨气检测仪
- 二氧化硫检测仪
- 硫化氢检测仪
- 氯气检测仪
- 磷化氢检测仪
- 可燃气检测仪
- 四合一气体检测仪
- 复合式气体检测仪
- voc气体检测仪
- 单一气体检测仪
- 固定式气体检测仪
- 有毒有害气体检测仪
- 气体检测仪传感器
- 德尔格压缩空气质量检测仪
- 气体检测管
- 水文水利类仪器
- 流速流量测量仪
- 水位记录仪
- 水体温度记录仪
- 水体采样器
- 藻类叶绿素荧光测量仪
- 测深仪
- 声纳探测仪
- 电位计
- 土壤类检测仪器
- 便携式土壤表层水分仪
- 便携式土壤剖面水分速测仪
- 土壤水分温度电导率速测仪
- 呼吸器适合性测试仪
- 口罩密合度检测仪
- 建筑物理实验室仪器
- 建筑热工产品
产品搜索
联系我们
公司名称:北京中恒日鑫科技有限公司
联系人:汪先生
电话:010-64127897
手机:15101169516(微信同号)
传真:010-64127897
邮件:15101169516@163.com
地址:北京市通州区漷兴二街4号2幢1层022
新闻中心
二氧化硅的测定
发布时间:2018-03-01浏览次数:791返回列表
1 概要
在pH值为1.2~1.3的条件下,硅与钼酸铵反应生成硅钼黄,进一步用1-2-4酸还原剂把硅钼黄还原成硅钼蓝。此蓝色深浅与试样中含硅量有关,可用比色法测定硅含量。其反应式如下:
2 仪器
分光光度计。
3 试剂
3.1 二氧化硅标准溶液。
3.1.1贮备溶液(1mL含0.1mgSiO2)。取研磨成粉状的二氧化硅(优级纯)约1g,置于700~800℃的高温炉中灼烧0.5h。称取灼烧过的二氧化硅0.1000g和已于270~300℃焙烧过的粉状无水碳酸钠0.7~1.0g,置于铂坩埚内,用铂丝搅拌均匀,把铂坩埚放入50mL瓷坩埚中。当高温炉升温至900~950℃,保温20~30min后,把坩埚放入高温炉中,在900~950℃下熔融5min。取出坩埚,冷却后放入塑料烧杯中,加煮沸除盐水100mL,放入沸腾的水浴内,加热溶解熔融物。不断地搅拌,待熔融物全部溶解后取出铂坩埚,用除盐水仔细淋洗坩埚内外壁。待溶液冷却至室温后,倾入1L容量瓶中,用除盐水稀释至刻度,混匀后倾入塑料瓶中贮存。此溶液应完全透明,如浑浊须重新配制。
3.1.2工作溶液Ⅰ(1mL含0.05mgSiO2)。取贮备溶液50mL,注入100mL容量瓶,用除盐水稀释至刻度。
3.1.3工作溶液Ⅱ(1mL含0.01mgSiO2)。取贮备溶液10mL,注入100mL容量瓶,用除盐水稀释至刻度。
3.2 盐酸溶液(1+1)。
3.3 20%酒石酸溶液。
3.410%钼酸铵溶液。称取50g钼酸铵[(NH4)Mo7O24·4H2O]溶于400mL除盐水中,稀释至500mL。
3.5 饱和氟化钠溶液。
3.6 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原剂(简称1-2-4酸还原剂)。
3.6.1称取1-氨基-2-萘酚-4-磺酸[NH2·C10H5·OH·SO3H]0.75g和无水亚硫酸钠(Na2SO3)3.5g,溶于100mL除盐水中。
3.6.2 称取45g亚硫酸氢钠(NaHSO3)溶于约300mL除盐水中。
将3.6.1款和3.6.2款所述配制的两种溶液混合、并稀释至500mL。若溶液浑浊,则须过滤后使用。
以上试剂均应贮存于塑料瓶中。
4 测定方法
4.1 绘制工作曲线
根据试样的含硅量,按表10-1的数据,吸取二氧化硅工作溶液,注入一组50mL容量瓶中,用除盐水稀释至刻度,倾入相应的一组聚乙烯杯中。
分别加入盐酸溶液(1+1)1mL,摇匀。加10%钼酸铵2mL,摇匀,放置5min。加饱和氟化钠溶液2mL,摇匀。加20%酒石酸溶液3mL,放置1min。加1-2-4-酸还原剂3mL,摇匀,放置8min。
表10-1二氧化硅标准溶液的配制
测定范围
mg
|
工作液含量
mg/mL
|
工作液体积
mL
|
波 长
nm
|
比色皿长度
mm
|
|||||
0~0.05
|
0.01
|
0
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
750
|
30
|
0~0.25
|
0.05
|
0
|
1
|
2
|
3
|
4
|
5
|
660
|
10
|
在分光光度计上,按表10-1所列的波长和比色皿长度,以除盐水作参比测定吸光度,根据测得的吸光度值绘制工作曲线。
4.2 试样的测定
根据试样含硅量吸取待测试液VmL(含硅量小于0.25mg),注入50mL容量瓶中,用除盐水稀释至刻度。然后按绘制工作曲线的操作步骤完成测定。根据试样吸光度值从工作曲线上查出相应二氧化硅质量数值(m1)。
5 计算及允许差
5.1 试样中二氧化硅(SiO2)的含量x(%)按下式计算:
式中 m——试样的质量,mg;
m1——从工作曲线上查出的二氧化硅的质量,mg;
V——取待测试液的体积,mL。