养成气相色谱仪分析良好习惯必备的十一条方法

发布时间：2018-10-25浏览次数：1602返回列表

一、按仪器说明书的规程操作

验收仪器时，不仅要清点所有零部件是否齐全，还要检查仪器说明书是否齐备，并妥善保存这些资料。在操作仪器之前，一定要认真阅读有关说明书，并严格按规程操作。这是做好分析的前提条件，而且一旦仪器出了问题，也好与厂商交涉。特别在保修期，如果因为操作不当而出现故障或仪器损坏时，厂商是不会为你维修的。

二、准备一份色谱柱测试标样

色谱柱的性能是保证分析结果的关键。新买的色谱柱，先要用测试样品评价其性能。如果用色谱柱厂商提供的测试条件测试而结果不合格时，就可要求退货或换货。重要的是此后的使用过程中色谱柱性能会变化，当分析结果有问题时，可以用测试标样测试色谱柱，并将结果与前一次测试结果相比较，这有助与确定问题是否出在色谱柱，以便于采取相应的措施排除故障。每次测试结果都应保存起来作为色谱柱寿命的记录。另外用过一段时间后，应对色谱柱进行一次高温老化，以除去柱内可能有的污染物，然后用测试标样评价色谱柱。

三、及时换毛细柱密封垫

石墨密封垫漏气是GCzui常见的故障之一。一定不要在不同的色谱柱上重复使用同一密封垫，即使是同一柱上卸下重新安装时，zui好也要换新密封垫，这样能保证高的工作效率。如果装上色谱柱后发现漏气而再换密封垫，就要花费长的时间。即使旧垫仍能使用，也要比原来多拧紧一些，弄的不好会拧断色谱柱。

四、使用纯度合乎要求的气体

载气一定要用高纯级的，以避免干扰分析和污染色谱柱或检测器。要知道一跟色谱柱的价格是一瓶氮气或氢气价格的20倍以上。如果因为要省钱而用普通气体作载气，可能是丢了西瓜捡芝麻。检测器用辅助气zui好也用高纯级的。虽然在灵敏度要求不高时，可使用普通气体，但其代价可能是检测器被污染。

五、定期换气体净化气填料

变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能，但分子筛等吸附有机物的净化器就不好用肉眼判断了。所以须定期换，zui好3个月换一次。如果硅胶与分子筛装在一起，则换硅胶时也要换分子筛。

六、使用性能可靠的压力调节阀

仪器上装什么阀也许我们不能控制，但装在钢瓶上的减压阀一定要保证质量。有一些质量不好的新阀也会漏气，所以，经常检漏，随时发现问题是一个好的习惯。如果不注意这个问题，轻则造成气体浪费，重则出现安全问题，到时就悔之晚矣。

七、定期换进样口隔垫

进样口隔垫漏气是另一个GC常见故障。仪器要有自动检漏功能当然好一些，但也不能保证发现微小的漏气，别说没有自动检漏功能的仪器了。曾经有一个初作GC/MS的操作人员，有一次他的一瓶氦气一昼夜就用光了，且发现MS图上有一些含硅的离子峰。检查各个阀及管路均未发现问题，zui后才发现是隔垫使用太久，中间已有一个透光孔！氦气是从此漏掉的。另外隔垫的老化降解也会给分析带来干扰。比如其碎屑掉进汽化室就可能导致鬼峰，上面的故事就是一例。

市售隔垫一般有三种类型，普通型（可耐温200℃）、优质型（可耐温300℃）和高温型（可耐温400℃）。耐高温和抗老化性能越好、寿命越长，价格就越高。操作人员可根据实际分析条件选择使用，常规分析实验室（汽化温度不超过300℃）选择优质隔垫就可以了，做高温GC分析时zui好用高温隔垫。至于多长时间换一次隔垫，则要看所分析的样品性质和分析条件而定。常规实验室一般每天换一个进样隔垫。无论如何，一个隔垫的连续使用时间不要超过一周。有经验的操作人员根据进样时的手感就可判断是否需要换隔垫。

八、及时清洗注射器

干净的注射器能避免样品的记忆效应的干扰。换样品时要清洗，用同一样品多次进样时也要用样品本身清洗注射器。一支注射器暂时不用时（比如下班），要彻底清洗，否则残留在其中的样品可能将针芯粘牢，造成注射器报废。使用自动进样器的用户也应注意此问题，zui好是经常换和清洗注射器。

九、定期检查并清洗进样口衬管

仪器长期使用后，会发现衬管内积有焦油状物质，这是样品中不挥发成分造成的。此外还有颗粒状物质积存（隔垫碎屑，样品中的固体物质），这些都会干扰分析的正常进行。因此要定期检查，及时清洗。注意衬管中填充一些经硅烷化处理的石英玻璃毛，即可提高样品的汽化效率，又能防止隔垫碎屑进入色谱柱造成堵塞。

十、保留完整的仪器使用记录

这是仪器的履历，应逐日记录，包括操作者、分析样品及条件、仪器工作状态等等。一旦仪器出现问题，这是查找原因的重要资料。工厂企业往往有严格的操作程序，这方面要做的好一些。有一些实验室有时不太注意这个问题，实在不是一个好的习惯。

十一、换零部件要逐一进行

修理仪器时，不要一次换多个部件，那样会造成故障原因的判断失误。应该一次换一件，经测试后再换另一个。这样可能准确的判断故障原因，同时避免不必要的开支。

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