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公司名称:北京中恒日鑫科技有限公司
联系人:汪先生
电话:010-64127897
手机:15101169516(微信同号)
传真:010-64127897
邮件:15101169516@163.com
地址:北京市通州区漷兴二街4号2幢1层022
请定期检查仪器噪声水平,必要时清洗检测器
发布时间:2020-05-08浏览次数:1392返回列表
基线噪声高会对分析有影响吗?
基线噪声在多少算高?
基线噪声高不高,要和装机时做比较。例如您看到FID的基线噪声有50pA,如果从装机开始一直就这么高,那么就和载气纯度或者没有装捕集阱有关了。如果之前是只有十几pA的,现在变成50pA了,那么就是色谱故障啦。
基线噪声太高会影响什么?
基线噪声过高会影响灵敏度,因为灵敏度往往用信噪比(S/N)来直接或者间接的表征,噪声作为分母,分母越大自然信噪比越低,检测灵敏度就会跟着降低,甚至满足不了方法的检出限。
基线噪声升高一定是检测器引起的吗?
检测器污染会导致基线噪声升高,但是并不代表基线噪声升高一定是检测器的问题!
载气和捕集阱
如果捕集阱饱和,或者载气纯度不够,都会导致基线噪声升高
色谱柱
如果色谱柱污染,也会导致基线噪声升高
如果色谱柱接口处有泄漏,TCD和ECD检测器基线会升高
色谱柱安装不正确,伸入检测器过长也会有相同的问题
隔垫
进样口中的隔垫,隔垫流失严重的话也会会导致基线噪声升高
如何排查基线噪声是由检测器引起的?
隔离法:将色谱柱从检测器端取下来,然后用一个死堵将检测器入口堵上,然后等待半小时之后观察输出值。此时输出值只由检测器贡献
半小时等待中...
如果半小时后输出值明显下降了,那么就不是检测器的问题。
如果输出值没有明显变化,那么就是检测器的问题。
做出这个判断之后,我们也就不需要着急把色谱柱接回检测器,保持现状,直接执行检测器热清洗的步骤就可以了
如何对检测器进行热清洗
一般我们都会建议大家先做热清洗,实际上就是通过升高温度,使得一些高沸点物质挥发之后从检测器排出。
什么算正常值呢?
就是和您之前的数据相比,例如仪器状态良好的情况下,FID的基线噪声可以达到20pA以下,那么就以20pA为正常值。
或者是,以满足灵敏度要求为准,例如ECD,ECD使用时间长了以后,本身因为放射源衰变的原因,基线噪声就是会逐渐提高,无法恢复到原来的状态,那么就以目标物的分析满足检出限的要求为标准来要求噪声水平就可以了
如果高温烘烤几个小时还是效果不明显的话,可能就得拆开清洗了
是不是所有的检测器都可以拆开清洗?
ECD和TCD是不能拆开清洗的
FPD不建议拆开清洗