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色谱仪毛细管柱类型

发布时间:2016-08-22浏览次数:2063返回列表

      色谱仪毛细管柱是中空的,称为开管柱。开管柱的特点是它的空心性,而不是它的细小性,但人们的习惯难以改变,多数人仍把这种色谱柱叫做毛细管柱。毛细管柱内径一般小于1mm,可分为填充型毛细管柱和开管型毛细管柱。
一、填充型毛细管柱:
        在毛细管中填充固定相而成,也可先在较粗的玻璃管中装入涂渍固定液的载体或固体吸附剂,然后拉成毛细管。
        目前已使用不多。
二、开管型毛细管柱:
  1、常规毛细管柱:
        常规毛细管柱内径为 0.25~0.32mm,材质为普通玻璃和石英玻璃(熔融二氧化硅)。
(1)涂壁开管柱:
        将固定液直接涂敷在毛细管壁上。
        柱制作相对简单,但柱制备的重现性差,寿命短。
(2)多孔层开管柱:
        在毛细管壁上涂敷一层多孔性吸附剂固体微粒,不再涂固定液。
        适用于分离性气体和低沸点有机物。
(3)载体涂渍开管柱:
        将非常细的载体微粒粘接在毛细管壁上,再涂上固定液。
        柱容量大。
(4)化学键合开管柱:
        通过化学反应将固定液分子中的功能基团键合到毛细管壁上,形成均一、牢固的液膜。
        提高了柱效和柱寿命。
(5)交联开管柱:
        固定液分子之间通过化学反应交联成网状结构覆盖在毛细管壁上,形成一个不可抽取的液膜。
        柱效高,柱寿命长,抗溶剂抽提。
  2、小内径毛细管柱:
        小内径毛细管柱内径≤0.1mm,柱长<10m,固定液膜薄,材质为石英玻璃。
        多用来进行快速分析。
  3、大内径毛细管柱:
        大内径毛细管柱主要指内径为0.53mm的石英玻璃毛细管柱,柱效介于填充柱和常规毛细管柱之间。
(1)主要柱参数:
        大内径毛细管柱内径、液膜厚度与柱效、柱容量、分配容量、分析时间有关。
    1)柱内径:
        由毛细管柱色谱理论可知,柱内径增加,柱效会大幅度下降。大内径毛细管柱是以牺牲柱效来增加柱容量和提高流量,以适应代替填充柱的要求。
        柱内径和理论塔板数之间的关系如下:
    ①柱内径0.53mm:2100TP/m
    ②柱内径0.32mm:3400TP/m
    ③柱内径0.25mm:4500TP/m
    ④柱内径0.1mm:11000TP/m
    2)液膜厚度:
        液膜厚度对柱效的影响比较复杂,包括对固定相的传质阻力和容量因子的影响。
    ①薄液膜:
        薄液膜柱的液相传质阻力小,柱效高,分析时间短。
        柱容量因子小,不利于高挥发性物质的分离。
        不利于痕量物质的分离。
        不足以掩蔽柱壁的活化点。
        膜厚小于0.2μm的毛细管柱很少使用。过去用不锈钢毛细管柱时,膜厚常为0.5~0.6μm。用普通玻璃毛细管柱时,膜厚常为0.2~0.5μm。也常用膜厚为1μm的毛细管柱分离低沸点化合物。
    ②厚液膜:
       厚液膜柱可增加柱容量,降低活性,适用于分离低沸点化合物。
        当固定相进行交联后,可进一步提高液膜厚度到5~6μm,甚至高达8μm,以适应于代替填充柱的要求。
(2)特点:
    1)可代替填充柱,无需分流进样。
    2)比填充柱分析速度快。
    3)吸附性小。
    4)柱容量比常规毛细管柱大的多。
    5)在较低的载气流速下,柱效大大高于填充柱。
    6)大内径毛细管柱多采用交联键合固定相,化学稳定性和热稳定性高于填充柱。

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