气相色谱仪故障大排除
发布时间：2016-03-15浏览次数：972返回列表
虽然气相色谱仪型号千差万别，但在使用过程中无外乎有以下几种常见的仪器故障，需要我们在分析过程中注意，以降低仪器发生故障的可能性。
1 灵敏度降低在佳工作状态下发现灵敏度下降，保留时间长：
(1)先要检查载气流速是否太低，如果是，则需要增加载气流速；
(2)进样器垫片是否渗漏，如果是，则需要更换进样垫片，进样垫的寿命是由使用的频率和针的质量决定的。针头的毛刺、粗糙的表面或钝的针尖会降低进样垫的寿命。如果仪器正常使用，每天更换进样垫。
(1)先要检查载气流速是否太低，如果是，则需要增加载气流速；
(2)进样器垫片是否渗漏，如果是，则需要更换进样垫片，进样垫的寿命是由使用的频率和针的质量决定的。针头的毛刺、粗糙的表面或钝的针尖会降低进样垫的寿命。如果仪器正常使用，每天更换进样垫。
2 信号值不稳定 先要检查检测器中的喷嘴是否清洁。
打开检测，用干净的刷子擦净喷嘴和收集内壁的沉淀物，然后用蒸馏水、正乙烷或甲醇清洗收集，在 70℃烘箱中烘30min即可重新安装。其次要考虑柱子的污染、老化。色谱柱有一段时间不用，可能会有杂质，老化柱子可以去除挥发性物质，使色谱柱适合分析使用。
值得注意的是，老化柱子时不要超过色谱柱的高温度使用限，一般约比高限稍低30℃，过热会缩短柱子的使用寿命。如果老化好的色谱柱不立即用，则可将其从柱箱中取出，在两端盖上帽子，防止空气、水分和杂质的进入。
打开检测，用干净的刷子擦净喷嘴和收集内壁的沉淀物，然后用蒸馏水、正乙烷或甲醇清洗收集，在 70℃烘箱中烘30min即可重新安装。其次要考虑柱子的污染、老化。色谱柱有一段时间不用，可能会有杂质，老化柱子可以去除挥发性物质，使色谱柱适合分析使用。
值得注意的是，老化柱子时不要超过色谱柱的高温度使用限，一般约比高限稍低30℃，过热会缩短柱子的使用寿命。如果老化好的色谱柱不立即用，则可将其从柱箱中取出，在两端盖上帽子，防止空气、水分和杂质的进入。
3 基线漂移或噪声大 出现这种情况可能由下列情况造成：
(1)载气流路渗漏，这是产生基线漂移和噪声的常见原因；
(2)柱子污染、重新老化；
(3)流量控制器或钢瓶调节损坏，这时则需要更换或维修；
(4)检测器污染，需清洁检测器；
（5)通过检测器的载气流量不足，则需要增加载气流量。
(1)载气流路渗漏，这是产生基线漂移和噪声的常见原因；
(2)柱子污染、重新老化；
(3)流量控制器或钢瓶调节损坏，这时则需要更换或维修；
(4)检测器污染，需清洁检测器；
（5)通过检测器的载气流量不足，则需要增加载气流量。
4 放大器不能调零
(1)先要检查记录仪是否完好，当衰减拨到∝挡或把信号输出线路断开时，记录笔应当回到零点；
(2)把检测器与放大器连接的同轴端卸下，检查放大器本身能否调零，如果不能调零，证明放大器有问题，就应检查调频电位器是否失灵，负反馈线是否接通，尤其要检查级的工作是否正常，整个管子是否受潮或污染；
(3)对于长期使用的旧设备应考虑更换相关器件，如果放大器可以调零则可肯定它是好的。点火后记录笔又偏移很远，就应该检查气路系统和检测器，气体流量是否合适，固体液是否严重流失，系统是否污染或漏气等。
(1)先要检查记录仪是否完好，当衰减拨到∝挡或把信号输出线路断开时，记录笔应当回到零点；
(2)把检测器与放大器连接的同轴端卸下，检查放大器本身能否调零，如果不能调零，证明放大器有问题，就应检查调频电位器是否失灵，负反馈线是否接通，尤其要检查级的工作是否正常，整个管子是否受潮或污染；
(3)对于长期使用的旧设备应考虑更换相关器件，如果放大器可以调零则可肯定它是好的。点火后记录笔又偏移很远，就应该检查气路系统和检测器，气体流量是否合适，固体液是否严重流失，系统是否污染或漏气等。
5 点火问题 如果火焰离子检测器点不着火，可能有以下几点原因：
(1)火焰喷口是否堵塞，如堵塞则需要清洗并检查进样孔的大小；
(2)氢气流量是否不足，检查供气系统有无渗漏和堵塞的情况，增加氢气的流量；
(3)流速不合适，检测空气、载气、氢气流速，调整到的佳流速；
(4)如果检测器没有杂质污染，点火线圈工作良好，但仍不着火，可能是喷嘴损坏。这时可拆下喷嘴,检查表面的磨损、划痕、毛刺或管子弯曲，如果外部无损坏，可能是喷嘴内部因拧得过紧而损坏，此时更换新的喷嘴,更换时要注意不要拧得过紧。
(1)火焰喷口是否堵塞，如堵塞则需要清洗并检查进样孔的大小；
(2)氢气流量是否不足，检查供气系统有无渗漏和堵塞的情况，增加氢气的流量；
(3)流速不合适，检测空气、载气、氢气流速，调整到的佳流速；
(4)如果检测器没有杂质污染，点火线圈工作良好，但仍不着火，可能是喷嘴损坏。这时可拆下喷嘴,检查表面的磨损、划痕、毛刺或管子弯曲，如果外部无损坏，可能是喷嘴内部因拧得过紧而损坏，此时更换新的喷嘴,更换时要注意不要拧得过紧。
总之，对分析仪器来说，避免故障主要的做法是正确的操作和调节，切忌盲目操作，并减少各种系统误差。鲁创分析仪器有限公司色谱工程师认为，在注意以上要点的同时还要注意日常的仪器保养、色谱柱子的维护、仪器室保持清洁，这样才能使气相色谱仪处于佳工作状态，在分析中发挥其重要的作用。
