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自制对照品标定方法有哪些?

发布时间:2020-11-17浏览次数:1052返回列表

常用的对照品标定的方法如下:
1,常规标定检测内容包括:
①色谱纯度,HPLC的纯度检查时选择紫外波长需考虑对照品中杂质以及主化合物的吸收强弱,以减少色谱纯度的误差;
②水分,一般用KF滴定少用LOD;
③溶剂残留,有时用LOD测水分时残留溶剂也已被挥发减重,故采取LOD测水分时可不测RS);
④炽灼残渣,主要测无机盐类杂质成分;
⑤其他杂质,此方法的缺点可能会有些无紫外吸收的杂质不能被检测到,或者含有的无机盐ROI后计量不准,所以此方法要求对照品纯度尽量高些。
2,滴定法:选择合适的滴定方法跟需标定物质定量反应,计算滴定度从而得出该组分含量,此方法需基准物质标定用于反应的滴定液,且待标定对照品中不含跟该滴定液反应的杂质。
3,核磁共振:核磁标定可用加入已知量的高纯度内标物后准确定量待标化物中含有的特征氢的摩尔量及该物质的量;此方法标定对照品,消耗量很少、实验简单快速,但需要高纯度内标,且内标物与待标化物不发生反应,且用于定量计算的特征氢无干扰,不影响积分。

标准品与对照品的区别
1.标准品,即是标准物品,作为一种衡量标准,如果用在药物方面,则为含量测定中的标准含量。标准品包括化学计量标准品、冶金标准品和药检标准品。采用生化方法来测定,目前国家规定的标准品共有15种,林可酶素、新霉素、大观酶素、太乐菌素、链霉素、卡那霉素、绒促性素、盐酶素、杆菌肽锌、吉他酶素、安普酶素、红霉素、合成缩宫素、庆大霉素、渡毛化苷G。
2.对照品,是指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质。采用化学方法来测定,即是一般仪器的都叫做对照品,国家规定的有107种,包括地塞米松、土霉素、阿莫西林等等。

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