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RTX-1色谱柱的“三大”故障原因分析

发布时间:2018-04-24浏览次数:3040返回列表

    RTX-1色谱柱由柱管、压帽、卡套密封圈、筛板滤片、接头、螺丝等。列管为不锈钢。当压力不超过70公斤/平方厘米,厚壁玻璃管或石英管也可以使用,与管内壁光滑度要求高。为了提高柱效和减少壁效应,不锈钢柱内壁主要是抛光。一些氟塑料应用于不锈钢柱内壁提高内壁的光洁度,其效果相同,抛光。它还使用熔融硅或玻璃衬里的细弦。具有直管,线圈的形状,U型管等。填充柱通常采用液相色谱法。色谱柱的分离效果取决于所选择的固定相,以及色谱柱的制备和操作条件。色谱柱是一种分离和分析方法。分离是核心。因此,负责分离色谱柱色谱系统的心脏。色谱柱的要求是很高的柱效、选择性好,分析速度快。各种液相色谱法测定微粒填料,如多孔硅胶、硅胶为基质的键合相、氧化铝、有机聚合物微球的多孔炭,一般都是3,5,7,10μm,和柱效率的理论值可达5~16万/米。关于该设备,经常出现的几大故障,操作人员要知道其原因。
    RTX-1色谱柱的“三大”故障原因分析如下:
    一、色谱峰拖尾
    拖尾峰引起的原因比较复杂,毛细管色谱柱和仪器系统都可能引起拖尾。柱子两端安装不正确,没有超过分流点和尾吹点;或者是安装好后又在接头处断裂;柱外死体积较大;尾吹气流量小,样品在柱内或者系统内壁非线性吸附;汽化室污染,此时应检查柱子的连接是否正确,有无断裂,尾吹气流量是否合适,强性组份在金属、载体、固定液和载气以及固定液和玻璃界面上都会发生吸附作用,这些表面吸附作用可以通过表面纯化来解决。是将系统全玻璃化,并使用石英毛细管柱,或将样品适当地转化。
    二、进样不出峰
    主要原因分析:
    系统堵塞:在上述情况均正常时应怀疑系统堵塞,样品没有进到检测器,先检查柱后是否有气流通过,如果没有气流通过,可能柱子堵塞,从柱后折断1-2厘米,仍不通气,再检查柱前是否堵塞,在确认柱子通气的情况下,检查柱子到检测器的连接管路是否堵塞。
    漏气:进样隔垫、柱子两端的接头以及放空针形阀前的连接处漏气。
    火焰熄灭:调节氢气或尾吹气流量的大小,看记录笔是否向一边偏移,如笔不动,说明火熄了或火没点着。
    尾吹气没加上:调节尾吹流量,如果记录笔不动,应怀疑流量不够。关掉氢气和空气,喷嘴口若没有气流,证明是气路堵塞或尾吹管路堵塞。灵敏度太低;可能高压没加上,缘不好等仪器本身的问题,也有操作上的原因,高阻太低,衰减大大,记录仪满刻度毫伏数大大等。毛细管色谱常用10-10欧姆的高阻,衰减尽可能小,记录仪满刻度1毫伏。如果记录仪满刻度只有5毫伏或10毫伏,衰减可相应小一些或高阻高一挡。
    电路不正常:离子线、放大器、记录仪连线接错或接触不好,放大器有问题。
    三、拖尾峰和前伸峰
    前伸峰是由于进样量太大,RTX-1色谱柱,柱子超负荷,进样器或柱温太低引起的、只要提高仪器的灵敏度,减小进样量,提高进样器温度或柱温,就能或少解决色谱峰的前伸问题。