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手性柱脱尾造成定量的不准确原因

发布时间:2014-03-12浏览次数:1518返回列表

 
  手性柱脱尾造成定量的不准确原因如下几点:

  1.不同流动相之间的切换需要用异丙醇作为过渡。

  2.如果使用纯的性溶剂作为流动相,一直使用性流动相若分离碱性或者酸性化合物,需要在流动相加入少量添加剂。

  下列溶剂不能用做流动相或者用来溶解样品,因为它们会不可逆的破坏手性固定相:DMF、DMSO、二氧六环、甲苯、THF、氯仿、二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯。

  配位交换色谱LEC的分离原理是,被测手性样品与色谱柱的官能团中的金属阳离子产生三重混合配位交换,而L-羟基-脯氨酸产生的不对称中心导致了对样品的手性色谱拆分。

  配位交换手性柱色谱条件的选择我们建议使用CUSO4的水溶液作为NUCLEOSIL CHIRAL-1的流动相,并可以按一下原则通过改变流动相条件改善分离效果。

  这在质检控制产品光学纯度时是十分重要的,避免由于脱尾造成定量的不准确。色谱柱使用条件:
  
  手性柱使用的流动相一般是非性有机溶剂,添加性有机溶剂和少量强酸。强酸通常能够明显的改善手性样品的分离。而被测的碱性样品,需要通过苯甲酰氯或3,5-二硝基苯甲酰氯衍生化后进行检测。