四环冻干机—真空冷冻干燥分析方法

真空冷冻干燥（简称冻干）是先将湿物料冻结到共晶点温度以下，使水分变成固态的冰，然后通过抽真空将物料中的水分由固态直接升华为气态而排出物料之外的一种干燥方法。

真空冷冻干燥是一门古老的现代技术。说它古老是因为它的出现比较早，发展历史坎坷；说它现代是因为它在20世纪90年代开始，其应用进入了高科技领域；说它是现代技术是因为它从20世纪90年代开始，已加入现代高新技术领域的例列。人体各器官的保存和再植是现代医学研究的课题之一。营养保健食品是现代人们生活的追求。航天飞机用的超轻隔热陶瓷，是现代科学的热门话题之一。低温超导材料等纳米级超细微粉的制备等，都需要真空冷冻干燥技术与设备。

1.1 冻干技术在上的发展概况

真空冷冻干燥技术大约出现在1811年，当时用于生物体的脱水。1813年美国人W.H. 沃拉斯顿（Wollaston）发现水的饱和蒸气压与水的温度有关：在真空条件下，水容易汽化，水在汽化时将导致温度的降低。根据这一发现，沙克尔（Shackell）于1909 年试验用冷冻干燥的方法保存菌种、病毒和血清，取得较好的效果，使真空冷冻干燥技术得到了实际的应用。

使用冻干法制作生物标本的人是阿特曼（Altmann）。他于1890年采用冻干法干燥生物体的器官和组织，制成既能保持原来生物的组织结构，又能长期贮藏的生物标本，供人们在显微镜下观察，以便于学习和研究。1900年Shackell开始用冻干法干燥血清和细菌，经9年的努力，于1909年获得成功，并且在 American Journal Physiology上发表了他的冻干实验报告。这是冻干技术应用发表的论文。1911年，D.L.Harris和L.F.Shackell把狂犬病脑组织冻干；1912年，Carrel 提出采用冻干技术保存器官组织，供外科移植用的设想；1921年，H.F.Swift提出了保存菌株用的标准冻干方法。

台商业用冻干机的问世在1935年，W.J.Elser 等在冻干机上先采用了低温冷阱，从而改变了用真空泵直接抽水蒸气的方法；首次在冻干机上采用主动加热的办法，使升华过程得到强化，干燥时间得到缩短，因而可用于生产。这时冻干产品扩展到药品，主要有培养基、荷尔蒙和维生素等。1940年冻干人血浆开始进入市场。1942年第二次世界大战期间，由于输血的需要，必须发展血液制品。同时，抗生素的需要量也急剧增加，促使冻干技术在医药工业中得到了迅速的发展。把冻干血浆、血清提供给临床使用的是美国宾州大学医学系的 E.W.Flosdorf 和S.Mudd。在1941年12月珍珠港事件爆发、美国参战之后的6个月，在纽约召开了 American Human Seium Association年会。基于因德军侵占使法国血库遭到破坏的事实，会上做出了冻干血浆紧急筹集的决议，促使美国红十字会实施这一计划，于1942年真空冷冻干燥技术应用在医药工业。1943年在英国和丹麦制成并开始使用大型食品冻干机。冷阱设在冻干箱内，是现在这种冻干设备的原型。1944年 Wyckoff 和Logcdin采用双管干冰阱，使捕水器温度降低，捕水，从而又开发出在外侧直接与多歧管连接的装置，成为现在歧管式冻干机的原型。用这种设备生产出冻干的盘尼西林和血浆。在日本，陆军军医中校内藤良一主持了所谓防疫研究。实际上是在冻干细菌，为细菌战做准备。在1939～1943 年间进行了免疫补体、血清、血浆、细菌、病毒等冻干研究，并于1943年将多歧管冻干机成功地改制成箱式冻干机。