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紫外可见分光光度计的误差控制
发布时间:2022-06-29浏览次数:2276返回列表
紫外可见分光光度计的误差控制
紫外可见分光光度计基于灵敏度高、选择性好、操作简捷等特点,广泛应用于化学、生物学、医学、环境科学等科学研究领域和化工、冶金、医药、食品、环境检测等行业,是一类很重要的分析仪器。紫外分光光度计的准确性直接关系到实验的准确性和有效性。因此,为保证实验测量数据的准确可靠,对其进行计量检定和实施相应的误差控制是十分有必要的。
1、紫外可见分光光度计的检定
根据JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程,紫外可见分光光度的计量性能有波长Zda允许误差、波长重复性、噪声与漂移,Z小光谱带宽、透射比Zda允许误差,透射比重复性、基线平直度、电源电压适应性、杂散光和吸收池配套性等10项。其中波长Zda允许误差、透射比Zda允许误差和杂散光是衡量仪器性能好坏的Z重要的技术指标,下面就重dian从这三个方面对紫外可见分光光度计的检定加以探讨。
1.1波长示值误差检定
在测量的波长点调节零度和满度后,将标准物质置于样品光路中,沿同一波长方向逐点测得标准物质的透射比值,求出相应的峰值波长。波长的实际测得平均值与标准值之差为波长示值误差,各波段波长示值误差的Zda值为各波段波长示值误差。
检定规程中提供了低压石英汞灯、氧化钬滤光片和氧化钬溶液等9种标准物质供选择,其中氧化钬滤光片、镨钕滤光片、干涉滤光片等由于使用、携带和保存的方便,是常用来检测紫外可见分光光度计波长示值误差的标准物质。
我们一般使用氧化钬滤光片和镨钕滤光片开展检定。氧化钬滤光片具有较完整的波长吸收峰值点,镨钕滤光片在波长小于400nm时没有吸收峰,而且吸收峰也不尖锐,两者通常配合使用。在实际检定情况下,通常在(200~700)nm波长用氧化钬滤光片,在(700~900)nm波长间用镨钕滤光片。
1.2透射比示值误差检定
在235nm、257nm、313nm、350nm、440nm、546nm、635nm波长,分别校正仪器的零度和满度,测量各标准物质的透射比。类似的,实际测得平均值与标准值之差为透射比示值误差,各波段透射比示值误差Zda值为各波段透射比示值误差。
规程提供的透射比标准物质有重铬酸钾标准溶液(质量分数为0.06/1000重铬酸钾的0.001mol/L高氯酸标准溶液)、紫外光区透射比滤光片和光谱中性滤光片(透射比标称值为10%,20%,30%)。其中,235nm、257nm、313nm、350nm使用的是重铬酸钾标准溶液或紫外光区透射比滤光片。
同样的,为了携带和保存的方便,常使用紫外光区透射比滤光片来检测紫外可见分光光度计的235nm、257nm、313nm、350nm等4个波长处透射比示值误差。440nm、546nm、635nm处,使用光谱中性滤光片来检定。
1.3杂散光检定
常选用截止滤光片作为杂散光测量标准物质。仪器调零和满度后,在相应波长处,测量截止滤光片的透射比,测得的透射比值即为仪器在该波长处的杂散光。
检定时应注意,针对不同的单色器类别应使用相应波长的截止滤光片。单色器为棱镜型的:B段的检定波长为420nm。单色器为光栅型的:B段的检定波长为360nm,A段的检定波长为220nm。
2、紫外可见分光光度计检定中的误差分析
在紫外可见分光光度计的检定过程中,有众多因素直接或间接地影响各技术指标检定结果的准确性。只有对影响检定的误差进行分析,对症下药,才能采取相对应的措施消除或yi制误差的产生。
2.1检测环境所造成的误差
适合的环境条件是紫外可见分光光度计检定结果准确可靠必不可少的要素,若不加以控制,将会引入较大误差,严重影响检定结果的准确性。例如,对于密封性较差的紫外可见分光光度计,光源系统应避免强光直射,才能大大减少杂散光;灰尘较大的工作环境可能会使滤光片沾染不必要的灰尘,从而使检定过程产生误差。
开展检定、校准工作时,通常只有在计量检定规程或校准规范上规定的工作条件下,才能真正反映测量仪器的计量性能,保证测量结果的可比性。
2.2标准滤光片造成的误差
标准滤光片引入的误差主要有标准滤光片的定值误差和方向性引起的误差。
在进行波长示值误差和透射比示值误差检定时,采用的是直接比较法。因此,标准滤光片的定值准确性十分重要。而标准滤光片的标准值并非一成不变的,随着时间的推移,波长值(或透射比)可能会有轻微变化,若不及时重新定值,将可能造成比较大的误差。因此,使用者应将滤光片定期送检定机构检定,获得Zxin的标准值。
有些滤光片是有方向性的,如透射比示值误差检定中使用的光谱中性滤光片,不同的放置方向导致所获得的透射比也有少许不同。所以应按标准滤光片上所指示的固定方向定值和检定,否则也可能引起偏差。
另外,若滤光片表面有灰尘及其它脏物的干扰,也会影响检定滤光片示值的准确性。在实际工作应注意保持滤光片清洁。
2.3检定方法造成的误差
在以往的波长示值误差检定方法中,曾有人提出用“连续法”来检定,但Z终经过检定人员分析实验,还是被否定。这里提到的“连续法”是通过连续驱动波长传动机构,直接从仪器透射比示值变化上测得峰值波长。由于对波长传动机构的连续驱动,测得的光谱必然会受到光谱曲线(由仪器光源、光电探测器、色散系统等特性曲线合成)的影响,从而可能引入比较大的测量误差,引起检定结果的误判。
因此,在JJG178-2007《紫外、可见、近红外分光光度计》检定规程中,并未指出这种方法,而使用的是逐点法。即每变动一个波长,都重新调零和满度,通过绘制的T-λ曲线,测出透射比Zda值所对应的波长。该方法消除了仪器光源、单色器、波长传动机构及检测器对测量结果的综合影响,因此检测结果能够反映出仪器的真实波长。虽然连续法看起来比逐点法检定方便,但为保证计量检定数据的准确可靠,一定要严格按照检定规程规定的方法一步步来检定。
另外,在按照检定规程使用逐点法检定波长示值误差时,应沿同一波长方向逐点测得透射比示值。否则,由于受波长调节机构加工精度的限制,反方向测定时,可能会产生测量误差。
2.4计量检定人员操作差异引起的误差
由于检定人员习惯、技术水平和精细程度的不同,对同一台紫外可见分光光度计按照检定规程进行检定时,仍会产生微小差异。例如,对于指针式紫外可见分光光度计(模拟式仪器),由于个人习惯的不同或观测者位置的差异,不同操作人员对同一状态波长的指示有不同的读数;样品池架为推拉式的紫外可见分光光度计,由于操作人员定位手感和推拉位置的差异,可能引起光路系统的微小偏差,也可造成透射比读数误差。
2.5预热
紫外可见分光光度计预热的目的在于使电路系统稳定,光路系统中的光敏原件受到光的充分照射,获得稳定的光电流,从而在后续的测试中获得正确的测试结果。通常紫外可见分光光度计在未预热就使用或者预热不充分的情况下,都会出现量值跳动、漂移或不准的问题,这种情况下检定,必定会引入很大的误差。
2.6被检紫外可见分光光度计结构误差
紫外可见分光光度计在安装时,可能出现比色皿架与底板之间有微小偏移的问题,使得光束不能完全透过滤光片射入检测器,造成有效光能的损失,Z终将导致测得的透射比值偏离标准值,产生偏差;仪器的闭合性也会影响透射比,若光门闭合不良,将引起漏光,透射比值即发生偏离。
2.7被检仪器的防潮和清洁工作
当紫外可见分光光度存放环境不适时,如潮湿、灰尘等,可能引起滤光片、光栅或棱镜等光学部件发霉或受灰尘玷污,必然也会引入检定误差。
3、紫外可见分光光度计检定中的误差控制
鉴于以上产生误差的原因,在实际的计量检定工作中,应采取措施,严格控制各误差因素,消除或yi制各类误差的产生,具体可从以下几个方面实施:
(1)应加强计量检定人员计量法律法规的学习,做到依法办事,客观公正,保持强烈的责任心,严谨细致,保证数据准确可靠;加强检定人员对检定规程的学习,理论联系实际,总结工作中的经验和教训,积极提升检定技术水平和数据处理业务水平,避免或减少检定误差的产生;了解和关注检定技术新动态,提高测量准确度。
(2)保证适合开展紫外可见分光光度计检定的良好的环境条件。进行检定前,应先对环境条件实施监控,只有当环境参数满足规程要求时,才可开展检定工作。恶劣环境下,不宜开展检定工作。
(3)应将滤光片定期送检,以保证其定值的准确性、有效性和溯源性;指示标准滤光片以固定的方向定值和检定;根据规程要求,核查滤光片的稳定性,超出稳定性范围应换;注意保持滤光片清洁,保证检定结果准确可靠。
(4)应根据检定规程,对各个技术指标使用正确的检定方法进行检定;依据紫外可见分光光度计的原理特点使用合理的检定程序,避免因仪器固有结构设计引入误差。
(5)紫外可见分光光度计开机后,应按说明书要求充分预热,待电路系统和光路系统稳定后,再开展检定,以便减少仪器状态不稳引入的误差,获得准确可靠的检定数据。
(6)指导仪器使用单位正确安装和调整紫外可见分光光度计各部件,保证仪器的准确性。要求其注重紫外可见分光光度计的维护保养,保持仪器存放环境的清洁、干燥,注意防尘,经常换干燥剂;长期不使用的仪器也应定期开机一次,保持机内干燥。