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箱系统测水仪/测水仪 型号：HAD/USI-3 使用说明书！
发布时间：2014-06-12浏览次数：1863返回列表
箱系统测水仪/测水仪 型号：HAD/USI-3 使用说明书！
箱系统测水仪/测水仪 型号：HAD/USI-3
基于电解法的《USI-3 冰箱系统测水仪》是一种的封闭系统含水量检测仪器，
适用于电冰箱蒸发器、冷凝器及其封闭系统内总水量的测定。与目前外沿用的抽真
空——冷凝——称重的测量方法比较，该仪器不但，而且测量迅速，操作简便，
并用数字直接显示测量结果，设备购置费用也低廉得多。
一 测量原理
被测系统（例如蒸发器）中的水分被干燥载气载带而流经一个结构的电解池，
部水分被池内作为吸湿剂的五氧化二磷膜层吸收，并被电解为氢气和氧气随载气一道
排出。在电解过程中五氧化二磷本身得以再生，从而使电解池始终保持强的吸湿能力。
反应过程可表示为：
P2O5 +H2O ==2HPO3 „„„„„„„„„„„⑴
2HPO3 电解 H2↑+1/2O2↑+P2O5 „„„„„⑵
合并⑴、⑵得：
H2O 电解 H2↑+1/2O2↑ „„„„„„„„„⑶
式⑶表明，作为在电解池内进行的过程的等效反应，仅只是水分被电解。根据法
拉第电解定律，电解 1μ g 水所消耗的电量为 0.01071C，从而可通过积分所消耗的电量
来测量样品中的总水量。该仪器以毫克为单位，直接显示出被测系统中总水量的毫克数。
由于电解池选择性地、完地吸收和电解载气所载带的水分，了该仪器具有很
高的测量度。
二 主要性能
1.
2.
3.
4.
5.
测量范围：0.000～99.999mg。
误差：不大于样品总水量的±3%(样品总水量大于 1mg 时)，或不大于±0.030mg（样
品总水量小于 1mg 时）。
输出信号：0～10mV ；或(选配)RS232 接口以及通讯和数据处理软件。
工作条件：
⑴电源：交流 220±22V, 50±0.5Hz；直流 10～45V（仅供干燥系统时选用）。
⑵载气(钢瓶氮气)：含水量＜10ppmv；流量 70±20 mL/min。
体积：360mm×340mm×160mm。
6.
重
量： 5kg。
三 仪器结构
仪器主要由气路系统和电路两部分组成。图 1 为工作框图，其中双线为气路系统，
单线为电路连线。现就仪器的主要功能件作一介绍。
1.气路系统：
⑴干燥器：用来吸收载气中水分，使水分含量底于 2ppmv；
⑵电磁阀：是一结构的三通电磁阀，用来控制流经电解池的水分，避免电解池
因饱和而吸收效率降低，测量度。当电解电流达到设定的限额值时，电磁阀启
动，切断常通道 PA′，打开旁通道 PB′，于是载气不再流经样品载带水分，而从旁通
道 PB′以干气状态直接进入电解池。因水分不再进入电解池，原进入的水分不断被电
解，电解电流下降；当电解电流低于限额值时，电磁阀释放，切断旁通道 PB′，打开
常通道 PA′，水分继续被载入电解池。如此反复，电磁阀频繁工作。
⑶电解池：电解池是仪器的心脏部分，实为水分测量传感器。详细情况见“仪器维
护”部分。
⑷流量计：监测载气流量的大小。从下至上的三道环标，相应的流量分别为 50、70、
90mL/min。
2.前后面板上的开关、旋钮及插座：
⑴电源开关 K1：是一钮子开关。当置于“开“时，仪器由市电（220V）提供工作电
压，电路都工作。
⑵选择开关 K2：是一四挡互锁按键开关，其挡功能如下
A.“旁通”挡：为清除旁通道中的吸附水、渗透水和积存水而设置。当仪器启动后，
将此开关置于“旁通”，则电磁阀启动，切断常通道 PA′打开旁通道 PB′，干燥载气
从旁通道流入电解池，把旁通道中的水分载带走，测量度。
B.“调零”挡：仪器启动时，由于整个气流系统有吸附水，渗透水和积存水的缘故，
形成一个相当大的电解电流；随载气吹扫和连续电解的进行，此电流逐渐下降，终趋
于一个稳定的数字，称为系统本底值。本底值越低、越稳定，表示系统越干燥，性能越
。按下“调零”挡，这时仪器将本底值扩大约 1 千倍后，以“每秒累计值”的形式显
示在面板上。当“调零”旋钮左旋到头，“每秒累计值”小于 0.050mg 时，表示系统已
相当干燥，可进行测量操作。
C.“校准”挡：为用户作自校仪器设置。当按下“校准” 挡时，仪器内部提供一稳
定的 2V 电压给转换电路，以检查和校准转换电路。
D.“测量”挡：进行测量时按下该挡，仪器作累计显示。
⑶“调零”旋钮：低而稳定的本底值属于系统的固有水分，在测量时此值将被积分
叠加在被测值上；为了扣除其影响，仪器设置了调零补偿电路：当右旋“调零”旋钮时，
“每秒累计值”将逐渐减少 直至为零。
⑷“复零”开关 K3：按一下此开关，将使显示值清零。
⑸ 10mV“输出”：在后面板上，供用户接记录仪。用户根据记录曲线可以直观地了
解样品释放水分的过程。
⑹“校准”电压接线柱：在后面板上，供外接电压表监测校准电压的性。
⑺“直流”电压输入插孔：在后面板上，当仪器不工作时供用户输入 10～45V 直流
电压，使电解池保持干燥状态（此时电源开关 K1 应置于“关”）。
四 使用方法
1.仪器的安装
⑴将仪器水平放置在无强烈震动和无强电磁场干扰的工作台上。检定仪器测量误差
时，工作台应尽可能接近称量天平。
⑵准备纯氮（99.99%）并装接好减压阀。含水量不超过 200ppmv 的普氮在瓶压不低
于 3MPa 时也可以使用。
⑶从附件箱中取出干燥器和连接管，先取下干燥器大头的封头，再取下小头的封头，
并取下仪器进气口和排气口的尘帽，参看图 2 连接好气源系统。图中的一对接头选用
φ 6 规格。
注：连接管道的尼龙螺帽只须以手拧紧即可达到要求的气密性，要时也可用扳钳
稍加紧固，但切记用力过度，以免损坏螺帽。
2.仪器的启开和干燥
⑴接通气源：先打开钢瓶总阀，再缓缓打开减压阀，维持流量 70±20mL/min。
⑵接通 220V 电源（即把电源开关置于“开”），同时按下“调零”挡，此时仪器显
示值为 3mg 左右，随气流系统逐渐干燥，显示值逐渐降低。当示值约为 2.2mg 时，可
听到电磁阀有规律的切换声。电磁阀停止切换后，示值继续下降，直至此值达到 0.050mg
以下并基本稳定（越低越好，通常需 2h）。
注意：所用电源应接地线，否则应将仪器机壳（即 输出信号发负端）接地。
|
3.调零：按下“调零”挡，先将“调零”旋钮左旋到头，挡显示值小于 0.050mg 后
（越低越好），右旋（顺时针方向）调零”旋钮以减小显示值，直至此值为 0.001～0.005mg
（不能调到显示 0.000mg），调好零后，在以下的连续测定过程中，此旋钮的位置固定不
动。
4.测量
⑴按下“旁通”挡 20min。
⑵按下“测量”挡，将样品装接于图 2 所示的两接头之间，须先接通 A 端，再接
通 B 端（若样品外径大于φ 6.3，应将两接头换为φ 8 规格，并根据样品外径的大小，
参看上表选用适当的密封圈），立即按一下“复零”开关，水分显示窗开始作累计显示，
经 1min 左右可能听到电磁阀频繁切换的声音，此时的累计速度快。当电磁阀停止切
换后，累计速度逐渐减慢，至累计速度为 5 个字/min 以下时，被测系统中的水分基本载
带完，即可读数记录。
⑶若须换样品：重复 4-⑵操作。
注意：如果样品须在加温条件下进行测量，应将与样品连接的两个螺母换为不锈
钢螺母，后者为备件。
5.停机
⑴当天分析结束后，如与下分析间隔不超过 48h，为使气路系统保持干燥状态，
缩短下分析前的仪器启动时间，应在仪器后面板的“直流”插孔处接通 10～45V 直
流电源后，再将电源开关置于“关”，这时流量可降至 50mL/min 以下（若采用高纯氮，
也可维持流量不变）。
⑵如近期不再进行测量，应同时切断气源（先关闭钢瓶总阀，再关闭减压阀）和电
源，并在仪器后面板上的四个气嘴加尘帽，或用两段连接管（扩口、带螺帽）分别将
进气口与排气口、A 与 B 间闭合连接，整机加尘罩。干燥器两端用一段气路连接以密
封潮。
6.输出信号的记录
仪器后部设有信号“输出”接线柱，可接至 10mV 记录仪。图 3 所示为典型的输出
记录曲线；部分的面积代表值（由于此值小，通常都不予考虑）；斜线部分
的面积代表样品的总水量；曲线上任意一点的纵坐标值代表当时电解的水分瞬时值，其
中锯齿部分为电磁阀切换时的水分变化情况。在标准条件下，设流量为 70mL/min，
则 1mV 输出值所对应的水分瞬时值为 267 ppmv，此时, 每秒的 累计水分值为：
2.334×10-4mg。
注意：本仪器所测值为样品中的含水总量，所以允许载气流量在较大范围内变动（70
±20 mL/min）。有时当进入电解池的湿气达到某一范围时，会由于剧烈的电解反应造成
流量作上下较大波动，这对终测量结果并无影响。但如须根据输出信号确定被电解水
分的瞬时值时，则应使流量保持稳定。
五 仪器的维护
仪器的度在出厂前已经调校好，用户不再在使用时作检定。由于使用时
间较久或其它原因而对仪器的性怀疑时，则按如下程序分别检查测量电路和仪器准
|
“
|
确度。
1. 电路校验
仪器后面板的“校准”端子接标准数字电压表（度不低于 0.03%），按下“校准”
挡，按四-1-2 启开仪器并启开标准表，经 0.5h 以后，当标准表显示值 N0=2000.0±2.0mV
时，仪器显示值应为 kV0 ±0.006mg（k=1.024×10-3mg/mV），例如当 N0=2000.0mV 时，
仪器显示值应为 2.048±0.006mg 。如果校准正常，再取去电解池，按下“调零”挡，
仪器显示值应为 0.000～0.001mg。若校准不正常，则应按下述程序进行调校：
⑴取下仪器后面板四角的固定螺钉，顺次抽下两块侧板和上盖板；标准表的连接同
上。
⑵调校仪器电路度：按下“校准”挡，调节 A 板上的电位器 RP1，至标准表示
值为 2000.0±0.5mV，再调节 A 板上的电位器 RP3 至仪器显示值为 2.048±0.002mg。调
校完毕后安装好盖板，取去标准表。
2.检定测量度
本仪器大的优点便是用户自己可以用标准样品随时很方便地检定其标准度。
纯水是常用的标准样品。
⑴按四-1-2 安装、启动、干燥仪器。在检定管内的中间部位再装入一根玻璃毛细管
（附件）。
⑵在“调零”挡当显示值小于 0.050mg 并基本稳定后，按下“旁通”挡 20min。
⑶按下“调零”挡，用电吹风对准毛细管部位加热 5min。电吹风应尽量接近检定管。
停止加热后再等待 5min。
⑷参看图 2，将检定管从靠近后面板接头 B 的一端卸下，把管中的毛细管倒入玻盘
中的小舟内，立即装好检定管（以后装取毛细管的操作同此）。
⑸将小舟（连同毛细管）转移至天平盘上称量空重（此称量不作计算用）。
⑹按四-3 的操作调零。
⑺用镊子迅速将毛细管置于检定管的中间部位，立即装接好，然后按下“测量”挡，
同时按一下“复零”开关并开始计时。
⑻用电吹风紧靠检定管的中间部位加热 5min，停止加热后继续计时至总时间为
20min，记录水分显示值——值 Ab。
⑼按五-2-⑷～⑸的操作取出毛细管并称量小舟（连同毛细管）的空重 Wb（估
读至 2.5μ g，以下同）。
⑽用镊子夹出舟中的毛细管，使毛细管一端插入盛有蒸馏水的烧杯中，要时将镊
子在杯口轻轻敲击几下，以便让水充满毛细管。之后把毛细管夹在双层对折的吸水纸之
间，用手轻轻滚动毛细管以吸净粘附在管外的水分（尽量不要吸出管内的水）。后再
用镊子把毛细管轻轻放入空舟并称量 Wt。
⑾按五-2-⑹～⑻的操作再调零、装毛细管、加热、计时。在加热时注意观察毛细管
内的水分是否已除尽，要时须适当移动加热部位。当计时终止（20min）时记录水分
显示值 At。
⑿计算：有关数据的记录和处理可按下表进行。
空重
总重
水 重
测 量 显 示 值 水量 误差
相对误差
计算结果： 当 A0＞1mg 时，相对误差应不大于±3%；
当 A0≤1mg，误差应大于±0.030mg。
注意：
A.如果毛细管进水困难，应先用洗液浸泡毛细管 20min，再顺次用自来水，蒸馏水
淋洗多次，烘干。
B.为检定结果的性，称量天平的小分度值与水量之比至少应小于 1%。
例如水量为 1mg 时，用以称量的天平至少是分度值为 10μ g（即十万分）的分
析天平。
C.每次称取水样时均须先称量空舟（连同毛细管）。
D.称量空舟时，从把空舟放置到天平盘上起须等候 5min，待其表面吸湿基本平衡后
方可称量。
E.小舟和毛细管在转移过程中，须置入的有盖玻盘内，并以清洁镊子取放小
舟和毛细管，不允许以手触摸。
F.操作过程应迅速，以免吸水或失水影响结果。
3. 对电解池的清洁和涂敷
电解池是该仪器重要的部件，其性能的好坏直接影响仪器性能的优劣。为使电解
池处于的工作状态，应对电解池定期作再生处理。在正常情况下，电解池涂敷
后的累计使用时间以 1000h 为宜。如果由于被样品的杂质污染、破坏或操作失误而造成
电解池性能明显降低甚至短路时，应及时作再生处理。电解池短路后，在“调零”挡仪
器显示值始终保持在 3mg 左右，下降。为进一步判定电解池是否短路，可从仪
器后部取下电解池，用 500 型指针式三用表（×100Ω 挡）的表笔接通电解池的电弹
片，若三用表指针从低阻值明显地向高阻值逐渐变化，或者当调换三用表表笔方向时，
三用表指针分别指向∞与 0，则称为有充电现象，表明电解池短路；若三用表指针
迅速稳定于某一固定阻值（通常为十几Ω ），则称无充电现象，表明电解池已短路，须
清洗涂敷或换。有充电现象但污染严重的电解池也应清洗。
⑴清洗：从仪器后部旋下池筒盖取出电解池，用镊子小心取下进出口槽孔中的密封
环和过滤片，存放在处备用（如果有污物，应洗净并在 50℃下烘干后存放，污染严
重的过滤片应换）。然后把两根备用玻璃管（φ 6×30）紧紧插入两槽孔，按图 5 所示
的装置连接清洗系统，在有浓盐酸连续流经电解池的情况下，于电解池两弹片之间通
过调压器缓慢加交流电压（注意调压器零线及相线接线位置要正确，以触电！），至排
酸端产生细沫状气泡，通常为 2～5V 左右交流电压。电压过高及酸流中断均易烧坏电解
池。酸洗 3min 后，调换酸液的进出方向再酸洗 3min。然后用蒸馏水以 60 滴/分左右的
速度淋洗 2h，再用清洁干燥的氮气或空气吹扫（流量约 100mL/min）。吹扫时应使电解
池排气口向下倾斜。吹干后立即测量缘，应不低于 1MΩ 。
注意：A.如果电解池被油污之类所污染，应先根据污染物的性质选择适当的溶剂清
洗，然后再以浓盐酸清洗。
|
B.采用图 5 的装置进行酸洗或水洗时，为使液流畅通，应适当增大落差，或在分液
漏斗的上口通过双连囊适当加压。
C.软管使用聚氯乙烯管，切忌使用乳胶管。
D.酸洗过程中需调换电解池方向或需要取下电解池时，应先旋动三通活塞，使蒸馏
水流下冲洗通道，然后关闭三通活塞，以免手上沾染酸液。
⑵涂敷：把一根φ 6×30 的玻璃管插入电解池接头的任一槽孔，于另一槽孔 填入
5×5 的小块滤纸，用滴管将 20%的磷酸水溶液（用分析纯磷酸与蒸馏水按 2∶8 体积比
配制）从玻璃端口注入 2 滴，以滤纸吸干玻璃管端头粘附的酸液，并用洗耳球从此端轻
轻加压，使酸液从另一端溢出，倒立池体将酸液排尽。应根据小块滤纸的潮湿情况适时
换。然后取出玻管和小块滤纸，将准备好的滤纸条插入两端小孔内深约 5mm 处，加
尘盖倒立放置 5min。应根据滤纸条的潮湿情况随时换，至纸条不再受湿为止。用
裹有白绸布的竹签蘸无水乙醇并挤干，擦试接头的两槽孔 2 次。再用滤纸条伸入两槽
孔中央的小孔约 2mm 深处吸湿。后用指针式三用表（×100Ω 档）进行检查：
表笔接两电片，表针应明显地从低阻值向高阻值变化（有充电现象），而且在 30s 以
内阻值应大于 700Ω 。
清洗涂敷完毕后，用镊子将过滤片放入两槽孔底部，再在两槽孔放入密封环，在把
池体缓缓推入池筒的过程中，两槽孔的连线应保持水平方向。当两槽孔分别与进气嘴和
排气嘴吻合时，上紧筒盖。
4. 仪器的气密性及试漏方法
仪器内部的气路系统以及仪器外部位于干燥器之后的供气系统的气密性直接影响
仪器性能，因此，安装电解池或动气路系统的其它部位后，应检查气密性。根据该仪
器的特点，可采用图 6 所示的水柱压力计试漏。方法是将仪器的排气口密封（可在尘
帽中填入一个 1～2mm 厚的橡皮垫，用手拧紧），仪器的进气口通过软管与三通管连接，
启开活塞并用打气球缓缓加压，使 U 型管两臂的液面高差 h 达 160±10mm，立即关闭
活塞，0.5min 后观察 h 的变化：在 1min 内h不应大于 2mm。
注意：⑴连接管道均不宜使用高弹性管，如乳胶管。
⑵图 6 中的套接处应腊封，并须先检查压力计本身的气密性。
⑶这种试漏方法足够灵敏，因此要求尽量排除环境温度波动的干扰，如避免
阳光照射、灯光烘烤、人体接触被试部分或朝向被试部分呼气，以及附近的人员
突然增多或减少等。
5. 干燥剂的活化处理
本仪器采用 型分子筛（φ 3～φ 3 球形）为干燥剂，装入不锈钢圆筒内作为外接
干燥器。干燥剂的使用期限主要决定于钢瓶氮气的含水量，当开启仪器 5h 以上而示值
仍然高于 0.050mg 时，可能的原因就是干燥剂性能已差，需作活化处理。参看图 7，
把分子筛从圆筒中取出，盛入一瓷皿中，在高温炉内于 500℃下恒温 4h，其间用内带胶
垫的尘帽密封好干燥器圆筒两端的接嘴，当炉温缓慢下降至 300℃时，趁热迅速装填，
紧固好法兰盘后令其自然冷却 2h 以上。
注意：⑴干燥器内的玻璃棉不烘烤，不能在高温下烘烤。
⑵已经使用过但未失效的干燥器，在停机断气后，可用聚四氟乙烯管作尾
闭合连接以保干，或用内有橡皮垫的封帽密封。
六 仪器的成套性
1.主机 1 台。
2.电源电缆 1 根。
3.使用说明书 1 本。
4.合格证 1 份。
5.附件箱一个，内装：
⑴.干燥器（带封头）1 套。
⑵.电解池（带盖） 1 只 (选购件)。
⑶.聚四氟乙烯连接管（φ 4、带螺帽）4 根（1m3 根 300mm1 根）。
⑷.玻璃管（φ 3×30）2 根。
⑸.样品舟
1 只。
⑹.玻璃毛细管 1 瓶（5 只）。
⑺.过滤片
1 袋（10 只）。
⑻.样品接头
φ 6 接头、压圈、螺帽，φ 8 接头、压圈、螺帽 2 套；
橡皮密封圈φ 6×φ 9.5、φ 3×φ 9.5、φ 3×φ 8.5、φ 4×φ 8.5、
φ 6.5×φ 12、φ 6.5×φ 10.5
⑼.有盖皿 1 个。
⑽.吸水纸 1 包。
4 只
⑾.电解池密封环
4 只。
⑿.保险丝管（0.3A）2 只。
⒀.检定管（φ 6×100）1 只。
⒁.双芯插头
⒂.扩口器
⒃.减压阀
1 只。
1 套。
1 只。
⒄.不锈钢螺母 2 只。
⒅.过滤器 1只
