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气相色谱仪分析时为什么会出现圆头峰呢?该如何解决?

发布时间:2018-04-08浏览次数:4464返回列表

    色谱分析中,有时会见到色谱图上出现一些峰顶点圆钝的峰,这就是圆头峰。圆头峰对定性定量都会产生一定影响,给结果带来大的不准确性,分析中应尽量避免。在检测中遇到气相色谱仪分析时出现圆头峰的情况, 是什么原因呢?
    1、色谱分析中出现圆头峰,有以下几个方面的原因:
    (1)进样量过大,超过检测器的线性范围(ECD检测时尤其如此);
    (2)检测器手固定相流失及样品中高沸点成分、易分解组分及腐蚀性物质的污染;
    (3)记录仪灵敏度过低;
    (4)载气系统可能存在泄漏。
    2、解决办法:针对色谱图中出现圆头峰,可采取的措施如下:
    (1)减少样品溶液进样量或将样品稀释后再进样,或增大分流比来进样。
    (2)清洗检测器,如果污染物仅限于高沸点物质,则通常可将检测器加热高使用温度后,再通入载气就可清除,需注意加热的温度不能损坏检测器的缘材料;如果加热法不适宜,也可以用丙酮等溶剂从进样口注入(每次可注入几十微升)进行清洗,在污染程度较轻时是有效的;若以上方法都不能解决污染问题,则应将检测器卸下,选择既能溶解污染物又不损坏检测器的溶剂,用注射器注入测量池进行彻底清洗。
    (3)适当调节记录仪灵敏度。
    (4)查看载气气路压力,仔细检查是否存在泄漏,这种情况一般随着保留时间或响应值的变化。