灵华色谱仪检测焦炉煤气中低含量的萘

灵华色谱仪检测焦炉煤气中低含量的萘

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 用此法测定焦炉煤气中萘含量的重现性很好，结果的准确度和度较高。

本实验方法操作简便，分析周期由国标的3～4小时缩短到20～30min，能够满足冷轧监控分析的需要。

本方法定量下限低，灵敏度高，可准确测定出煤气中2rag／m。的萘，能够满足冷轧煤气技术指标的要求。

本方法采用无分流分析法测定煤气中萘，用注射器直接取煤气样，用无水乙醇作吸收剂，用保留时间定性，用外标法定量。与传统的苦味酸法及国标的气相色谱法相比，灵敏度大大提高(可以准确测定出含量低于5mg／m³的萘)，分析周期由3—4小时缩短到15—20分钟，具有定量下限低、进样量少、操作简便、结果准确等优点。

仪器和试剂

色谱仪：灵华仪器 GC-9890系列

毛细柱：SE—54 (30m×0.25mm×0．5μm)

检测器：FID

数据处理：SD-2020色谱工作站

进样器：10μl微量进样针

取样器：100ml玻璃注射器，9号注射针头吸收瓶：5ml

萘：色谱纯

无水乙醇：分析纯

 

分析原理

所谓无分流分析法就是设定色谱柱初温度为较低温度(50—60℃)，注入试样前关闭分流口，注入样品汽化后，待试样大部分导入柱内后(1—2min)，打开分流口，升高柱温，将在低温时凝聚在柱前端的成分洗脱、分离、检测的方法，一般适用于沸点较高的低浓度样品的分析。但此方法易使化合物热分解，因而不适合易热分解化合物的分析。

 

色谱分析条件

柱温：60℃(2min) 200℃(5min)

汽化温度：2OO℃                 检测器温度：200℃

柱人口压力：140kPa              空气压力：50kPa

氢气压力：60kPa                 分流流量：40.8ml／min

隔垫吹扫：12.2ml／min           尾吹：32ml／min

采样时间：1.5min                进样器：10μl

 

定性方法

在选定的条件下，依次用l0μl的进样针分别注人l μl乙醇和5％萘乙醇溶液，其保留时间分别为2.98min、7.04min，确定在这两保留时间处的峰依次对应乙醇、萘。

 

标准曲线的绘制

用微量进样针抽取标准样品(2、5、l0、20、50mg／m’)lμl注人色谱柱，测量萘的峰面积，每个标样分析2次测量萘的峰面积，取平均值后按外标法绘制标准曲线，其回归系数r=0．999562，线性关系良好。

 

样品分析

在煤气取样口用lOOml注射器抽取煤气约12Oral，立即塞紧，在室温下放置5rain，使煤气温度与室温相 同。将注射器内体积准确调节至lOOml，然后将针尖浸入预先装入了2ml乙醇的吸收管底部，以1O一15ml／min的速度均匀地通过吸收液。抽取1 μl吸收液注入色谱仪进行分析，从工作曲线上查取相应的分析结果，换算成标准状态下的干煤气中的萘含量。

 

色谱分析条件的选择

柱温的选择

在实验中，正确设置柱箱温度对于获得良好的分析结果十分关键。根据无分流分析法的原理，应先设置较低的初始温度使溶剂峰流出而其它组分滞留于柱前端，待大部分试样导人柱内后再采用合适的程序升温使待测组分萘在分离温度下出峰与其它组分获得良好分离，通过大量的对比 实验，当程序升温设置为：

60℃(2min) 200℃(5min)时，分离效果好，峰形尖锐，萘保留时间为7.04min。

 

气化、检测温度的选择

气化温度取决于样品组分的挥发性、性、沸点范围、进样量、热稳定性等因素，在保证样品不分解的前提下，一般选择比平均沸点高3O一50℃，适当提高汽化温度对分离及定量有利。故汽化温度选择为200℃。

检测器温度也不能低于柱温，防止分离后的组分滞留堵塞喷嘴造成污染而FID灵敏度降低，实验选择检测器温度为200℃。

 

载气压力和流量的选择

载气压力和流量是色谱实验分析的一个重要操作条件，载气流量过大则基线不稳、噪声大、峰分离不开，太小则FID灵敏 度下降，造成前延峰及分析时间长。内径为0.25mm的毛细管色谱柱的柱前压为120—170kPa、柱流量为2.0—3.Oml／min，故在 120kPa，140kPa，160kPa下试验，发现当柱前压力140kPa时各组分分离较好，且满足分析时间短的要求，故选择柱前压为140kPa。

 

氢气与空气流量选择

当载气流量固定时，氢气流量增大，响应值增大；而空气除提供助燃外，还能带走离子室中的水分、二氧化碳达到清除作用，响应值也在一定范围内随空气流量而增加。载气，氢气与空气的流量比一般为1：1：10，故选择氢气流量为60kPa、空气流量为600kPa。

 

吸收剂的选择

因净煤气中萘含量较低，故必须选择适当的溶剂将煤气中的萘吸收浓缩，以提高检测的灵敏度和准确度。吸收剂沸点必须与分析样品中萘的沸点拉开差距以保证在色谱上能完全分离，且对萘的吸收溶解能力好，所以分别选取了二甲苯，四氯化碳，丙酮，无水乙醇作对照实验，结果表明丙 酮，四氯化碳吸收萘不完全，乙醇吸收效果与二甲苯差不多，且乙醇，故选用乙醇作吸收液。

 

吸收液体积试验

在同一条件下取4份煤气样，分别用lml、2ml、3ml、4ml乙醇吸收lOOml塔前塔后煤气，比较结果如表1。从表中可以看出2ml溶剂即可吸收完全。

 

吸收速度选择

在同一条件下取5份试样以不同的速度鼓泡发散，分别测定吸收液中萘的含量，并同时取样用苦味酸法测定。结果表明，吸 收速度越快吸收越不完全，当鼓泡速度在l5～25ml／min时，萘基本上完全吸收，测定结果与活性炭吸附法测定结果相同，故实验中选择20ml／min 的鼓泡速度。

 

方法评价

zui低检测限的测定

以1μl微量进样器分别取5mg／m³的萘标样0.1μ l、0.2、0．3μ 1l在选定的色谱条件下测定萘的峰面积，发现当进样量为0.4μ  l(即相当于2mg/m ³)时，在7.04min处出现了明显的萘峰，峰高为821μ v，其理论塔板数为305079，分离度为2.55。

 

准确度的测定

为测定本法制准确性，分别配置多组萘含量不一的标样，依分析条件进行测定，计算其误差情况。

 标样的配制值与本色谱法的测定值很接近，其zui大相对误差小于5．00％ ，其准确度能满足冷轧厂监控分析的要求。

 

度的测定

从同一取样点取得的煤气样品在同一条件进行多次平行测定，其测定结果可知，该方法的度能满足样品测定的要求。

 

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