联用技术(TG-MS/FTIR)

联用技术(TG-MS/FTIR)

将热分析仪与四极质谱仪(QMS)联用，可用于同步鉴定热分析实验过程中挥发物或气态分解产物的具体成分。在气体传输技术方面，结合三十多年丰富的研发经验，耐驰公司现提供两种成熟的联用结构：独特的 Skimmer 联用系统以及常规的毛细管联用系统。

在聚合物制造、有机合成、化学与药物工业等领域，热分析仪器与傅立叶变换红外光谱(FTIR)联用已成为一种不可或缺的研究工具。在超过 15 年的时间里耐驰仪器公司一直与的红外光谱制造商布鲁克光学仪器公司合作，在硬件与软件方面耦合，真正达到了 1 + 1 > 2 的联用效果，在热红联用技术领域处于世界地位。当然耐驰公司的热分析仪器也可与其他品牌的红外光谱仪联用，使两种技术取长补短，帮助您更深入地了解所研究的材料。

特别值得一提的是耐驰公司的 PulseTA?(脉冲热分析)，通过在时刻通入量的气体，特别适合于材料的气固反应、吸附解吸等性能的研究。若将其与热红/热质联用相结合，则可使红外与质谱的定量分析真正成为现实。

一、 四极质谱仪 QMS 403 C Aёolos?

凭借在热质联用领域多年的实践经验，耐驰公司新推出了 Aeolos? 四极质谱仪，可以和公司原有的热重分析仪(TG)和同步热分析仪(STA)使用新型毛细管联用技术进行联用。

样品的挥发性物质直接通过可以加热到 300℃ 的毛细管传送到质谱仪的电子碰撞离子源。热分析仪和质谱仪的软硬件都为同步操作进行了优化设计，如质谱仪配有触发开关使两台仪器同时开始结束；可记录温度信号；可连续记录 64 个预先选定质量数的 MID 曲线，或者在一定质量数范围内扫描，质量数zui高可达 300amu。由于改进了气流条件、有效防止冷凝，新型毛细管联用方式大大提高了传统毛细管联用技术的性能表现。

当然，质谱仪 Aeolos 也可以单独使用，用于气体分析。

QMS 403 A?olos? 四极质谱仪是全新的一体化质谱仪，带加热的毛细管入口系统，用于常规气体分析、热分析挥发性分解产物分析。该系统已被优化用于联接到不同的差示扫描量热仪，热膨胀仪以及热重分析仪。这些优化包括：

◆将整个气体传输系统加热到zui高 300℃

◆在离子源部分有一种改进过的单阶段入口系统，带低反应性的熔融石英毛细管与极小的膨胀。

◆将 Proteus? 热分析软件与质谱软件相整合，易于操作与数据交换。

气体传输系统的高温与缺乏减压孔现实地减少了热分析试验释放的分解产物的凝聚。这获得了高检测灵敏度，方便了所有特定气体产物的定量检测。

Netzsch 热分析仪器的概念在一开始就用于与气体分析系统如 QMS 403 C A?olos? 或带气体池的 FTIR 系统联用，通过持久的优化气体路径，带从炉体到气体检测器的完整加热。这减少了气体在冷点的凝聚损失，只需使用非常小流量的载气，即已足够完成整个传输。由于挥发产物的稀释很少，导致在 QMS 403 C 中的高的检测灵敏度。

二、 热质联用 QMS 403/5 Skimmer

在进行热重实验的时候，人们常常希望希望除了获得材料随温度的质量变化数据外，还能够对过程中释放的气体产物进行定性的在线分析。NETZSCH 公司推出了世界的热重- 气相质谱 Skimmer 联用技术，具有许多独特的优点。

SKIMMER 联用系统与四极质谱仪(QMS)是世界范围内为灵敏的热质联用系统。该联用系统包括：配有特定炉体的同步热分析仪(STA 409 和 STA 429)、检测和分析产物气体的四极质谱仪与一个双级减压系统组成。

在气体从热重仪向气相质谱仪传送的过程中有一个很关键性的技术问题，只有把逸出气体的真正具有代表性的样品传送到气相质谱仪 QMS 中，才能确保 QMS 检测的准确性，因此，须避免在传送过程中由气相组分的冷凝导致的气体分离和损失。

Skimmer 联用技术的开发成功地解决了这一技术难题。其热质连接部有一前一后两个通气孔，并保持与样品相同的温度。一个通气孔作为分叉口形成了一个压缩区域，紧接着是被称为 Skimmer 的第二个通气孔，延续并形成平行的微小颗粒束,导向 QMS 的离子源。

两个通气孔直接设计在样品的上方。气体颗粒通过它们，传输距离仅为几毫米，这保证了短的滞后时间与特别高的灵敏度。气体组分的凝结在毛细管联用系统中经常发生，且或多或少与该组分的质量数有关, 并且无关联性, 无法进行修正。而 Skimmer 联用系统保持样品和通气孔系统于同一温度，能够有效减少气体组分的凝结。因此，实验结果在灵敏度方面有很大提高(视质量数情况，实验信号强度可提高一百多倍)。

可以使用 PulseTA? 对质谱信号进行量化。这种技术是将一定量的所需气体注入惰性载气流中，观察在反应进程中质量和热焓的变化。

对于不同的应用场合，可选用不同的 Skimmer 联用配置：

·氧化铝 Skimmer 系统：适用于氧化气氛，zui高温度 1450℃。

·玻璃碳 Skimmer 系统：适用于惰性气氛，zui高温度 2000℃。

Skimmer 联用系统是一种十分有用的工具,用于材料研发和工艺改进，及能源与环境领域的研究。

三、 热红联用 TG(STA)- FTIR

在聚合物、药物与化学工业等领域，经常需要知道在固化交联反应，分解或其他反应的工艺过程中产生了何种气态产物。

对于真空密闭的热重分析仪 TG 209 F1 与同步热分析仪 STA 409 PC/PG、STA 449 C 而言，甚至包括差示扫描量热仪 DSC 404 C 和 DSC 204 F1，耐驰公司提供您有效的联用系统连接至傅里叶变换红外光谱(FTIR)。到炉体的传输线与连接适配器可加热至 230℃，以尽可能防止分解产物的冷凝。有扩展的气相数据库，有利于对光谱进行阐析。

热红联用技术提供了强有力的分析手段，将 TG 的定量分析能力和 FT-IR 的定性分析能力结合为一体，有着广泛的应用范围：

◆材料的除气。

◆残余物的检测。

◆添加剂、老化和分解过程的分析。

◆竞争反应分析。

◆原材料的特征分析。

◆解吸行为。

◆合成反应的分析。

由于仪器间的接口设计独到，保证了出色的工作性能：

◆吹扫气流流量小，稀释效应小。

◆清洗方便。

◆标准的 MCT 检测器。

◆真空密封结构的 TG/STA 接口。

◆可灵活选择内部/外部联用部分。

◆尽量减少逸出气体混合和分解。

◆避免冷凝。

◆反应时间短。

◆可以在减压条件下对非挥发性的化合物进行分析。

◆检测灵敏度高。

◆能出色地分辨出近于重叠的分解步骤。

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