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SPE-16固相萃取装置固相萃取时的一般操作程序

发布时间:2018-08-01浏览次数:2858返回列表

SPE-16固相萃取装置操作简单、快速;独特的真空阀表及活塞开关可方便调节流速,使萃取重现;无相分离操作,易于收集分析组分,能处理小体积试样;可配大容量采样器、快速浓缩干燥装置,可批量处理样品,也可处理单个样品;除气室、防雾化真空仓,透明化易于观察,均采用特制高分子材料;可选配单独流量调节阀,方便单独控制每一管路流量大小。SPE-16固相萃取装置固相萃取时的一般操作程序如下:
一、活化吸附剂      
在萃取样品之前要用适当的溶剂淋洗固相萃取小柱,以使吸附剂保持湿润,可以吸附目标化合物或干扰化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶剂不同。      
1、反相固相萃取所用的弱性或非性吸附剂,通常用水溶性有机溶剂,如甲醇淋洗,然后用水或缓冲溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用强溶剂(如己烷)淋洗,以消除吸附剂上吸附的杂质及其对目标化合物的干扰。      
2、正相固相萃取所用的性吸附剂,通常用目标化合物所在的有机溶剂(样品基体)进行淋洗。     
3、离子交换固相萃取所用的吸附剂,在用于非性有机溶剂中的样品时,可用样品溶剂来淋洗;在用于性溶剂中的样品时,可用水溶性有机溶剂淋洗后,再用适当pH值,并含有一定有机溶剂和盐的水溶液来进行淋洗。 为了使固相萃取小柱中的吸附剂在活化后到样品加入前能保持湿润,应在活化处理后在吸附剂上面保持大约1ml活化处理用的溶剂。     
二、上样     
将液态或溶解后的固态样品倒 入活化后的固相萃取小柱,然后利用抽真空,加压或离心的方法使样品进入吸附剂。
三、洗涤和洗脱    
在样品进入吸附剂,目标化合物被吸附后,可先用较弱的溶剂将弱保留干扰化合物洗掉,然后再用较强的溶剂将目标化合物洗脱下来,加以收集。淋洗和洗脱同前所述一样,可采用抽真空,加  或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。     
如果在选择吸附剂时,选择对目标化合物吸附很弱或不吸附,而对干扰化合物有较强吸附的吸附剂时,也可让目标化合物先淋洗下来加以收集,而使干扰化合物保留(吸附)在吸附剂上,两者得到分离。在多数的情况下是使目标化合物保留在吸附剂上,后用强溶剂洗脱,这样有利于样品的净化。