莱普特科学仪器(北京)有限公司销售部

莱普特科学仪器(北京)有限公司销售部

[仪器交易网认证,请放心拨打]
咨询
热线
400-674-5880
至尊版会员 第6年 认    证:企业信息已通过认证
公司名称:莱普特科学仪器(北京)有限公司销售部 主营业务:恒温摇床,恒温混匀仪,微孔板恒温振荡器,LEOPARD氨吹仪,干式恒温器
联系方式

联系人:宋经理

电话:400-674-5880

手机:18612556239

邮件:leopardchina@126.com

联系时,请告知信息来自仪器交易网

会员站:http://www.lpt17.com

新闻中心

SPE-24固相萃取装置萃取注意事项

发布时间:2018-04-16浏览次数:136返回列表

    SPE-24固相萃取装置作为萃取的必备设备,莱普特科学仪器(北京)有限公司技术人员表示SPE-24固相萃取装置萃取时要注意以下事项:
    1、尽量慢
    我们在用固相萃取时,面临的一个问题就是:液体应该以什么速率过柱流出,我的经验是,要想效果好,就要慢,尽量慢。
    对于固相萃取柱中的填料,我们如果局部放大地看,能够看到其实它们是有很多的空隙,液体流通的渠道很多,如果流得快,相当比例的待测组分还来不及与填料充分作用就地从通道流失;所以要慢,给它们一个充分作用的机会。
    如何慢呢?一个窍门就是不要用配合抽气机使用的所谓固相萃取器,而采用再普通不过的重力法。利用重力的作用使液体向下流出。在实验速度上,重力法远不如吸力法,但是在实验效果方面,重力法远比吸力法优胜,用吸力法只能得到谱带吸附,用重力法却能得到柱头吸附,在速度和效果两者的平衡中,我们还是倾向于优先保证好的效果。
    举例来说,一个3 ml 500mg的C18小柱,如果加甲醇活化,其甲醇全部流至筛板时间约为20 分钟,而在过样品液时,25ml的液体最多2 小时可以流完,而且用重力法如果得当,工作速率不一定比吸力法差很多。因为我们可以充分利用空闲时间,用吸力法必须有人在旁边守候,而重力法由于不需要用电,可以充分利用午休和晚上时间过柱,液体量大时接个堆叠接头和延长管即可,安排好实验步骤,工作效率一样很高。另外,重力法不需要抽气机和固相萃取器。
    2、尽量少
    在固相萃取条件选择上,有人为了提高提取效率,尽量多加液体,或选择填料量大的小柱,我觉得大可不必如此。尤其在用重力法时,由于效率高,很多情况下是柱头吸附,并不是所有的填料都在起作用,填料多了不仅液体流出速度会更慢,而且在洗脱时的扩散会很明显。
    因此建议,够用就行,在能保证效率时,填料尽量少,加液也不宜多。
    3、慎用固相萃取器
    所有的供应商都会在推荐固相萃取柱的同时,推销固相萃取器,最简单的固相萃取器也要几千,如果贴个进口商标价格更要加几倍,这样的价格还不包括抽气机。但是这样的配置就是再加上调速开关,也很难得到好的结果,主要问题就是把小柱的不平行性放大了。
    建议:实在不适合重力法的才用固相萃取器。
    至于全自动固相萃取器,应该说,现在市面上还没有比较理想、适合食品检测的机器,主要问题就是无法解决一批小柱中液面下降不一致的问题,加上价格很昂贵,性价比也自然不高。带液面测量的也不能对多批量的小柱同时检测,且有交叉污染的危险。
    目前的全自动固相萃取器基本上是走重力法路线,倒是回避了密封的难题。
    关于液固萃取,我们不要仅仅把它看作是一个提取过程,从另一个角度来看,它还是一个净化过程,是把固形干扰物排除净化的过程。理解这一点,有助于我们优化选择实验方法。
    4、实用性是实验设计成功与否的最终准绳
    在设计一个实验时,开始要考虑到其技术上是否先进。而在实际运用中,最终决定这个方法是否可行,是否能够存在的关键是实用性。一个实验方法不仅要解决问题,而且能够在人力,物力,财力三方面达到平衡,且满足可持续、可重复操作的要求。
    5、实验条件不宜过分细化
    固相萃取从原理上是色谱分离,但是在操作时最好只把它作为吸附萃取剂使用,由于填料性质、松紧常有差异,因此在实际实验中不必因为追求效果的最佳化而设计出很复杂的洗脱程序。
    在建立条件中,我们应该尽量多利用现成的资料,尽快地建立起体系,同时要对操作过于复杂的步骤保持警惕性,在实验效果,实验速率和易操作性三者中取得平衡点。
    6、只用一次
    固相萃取柱最好只用一次。因为从严格的意义上来说,很多物质的吸附是不可逆的,一次吸附,无法洗脱,影响着下一次吸附,虽然有人做过重复利用的实验,但是总体来说为了节省一点经费而大大增加了结果的不可靠性和不确定性,是很不合算的行为。
    因此建议,只用一次。如果想节省经费可以从减少填料量和使用小容积管入手,尽量用堆叠接头和延长管。