库仑分析具有分析速度快、准确、灵敏、操作简便，易于自动化，试剂可以连续再生使用，仪器无需标定等特点，它是一种分析技术。

  目前市售的库仑分析仪，以电流库仑滴定分析仪为主。且大部分是专用库仑分析仪，不能通用，有的是电流法指示终点，有的是电位法指示终点，有的是终点时等当点上升能使电解停止，有的为等当点下降能使电解停止，所以使得目前很多科研及教学单位没有壹台合用的通用型库仑仪。

  我公司生产的通用库仑仪就是解决了上述问题，是科研教学及化学分析的一种的通用库仑仪。

工作原理

仪器的设计是根据恒电流库仑滴定的原理，但由于电量的积算采用了电流对时间的积分，所以对电解电流的恒定精度要求不高，由于电压-频率变换采用集成电路，所以积算精度较高，其被分析物质的含量根据库仑定律积算：

W=   Q    .  M  

       96500    N

式中：

Q:电量以库仑计；

M:欲测物质的分子量；

N:滴定过程中被测离子的电子转移数；

W:欲测物质的重量以克计；

  随机配用的铂电解池采用了四电系统，指示电共三根，电解电为两根；指示电为两根相同铂片和一根有砂芯隔离的钨棒电组成，电流法采用两根相同的铂片组成，电位法为一根铂片和一根有砂芯隔离的钨棒组成。电解电为一双铂片和一根有砂芯隔离的铂丝组成，电解阴和阳视为哪个是有用电而定，即有用电，为双铂片，为充分考虑电流效率能达，所以双铂片总面积约900mm²。以适应做多种元素的库仑分析。

  仪器由终点方式选择，控制电路，电解电流交换电路，电流对时间的积算电路，数字显示等部分组成。

仪器自检及使用方法

1.使用方法

(1)开启电源前所有琴键全部释放，“工作、停止”开关置“停止”位置，电解电流量程选择根据样品含量大小、样品量多少及分析精度选择合适的档，一般情况下选10mA档。

(2)开启电源开关，预热10min,根据样品分析需要及采用的滴定剂，选用指示电电位法或指示电电流法，把指示电插头和电解电插头插入机后相应的孔内，并夹在相应的电上。把配好电解液的电解杯放在搅拌器上，开启搅拌器，选择适当转速。

(3)例1：电生Fe²⁺ 测定Cr⁶⁺时，终点指示方式可选择“电位下降”法，接好电解电及指示电线，（此时电解阴为有用电，即中二芯黑线接双铂片，红线接铂丝阴，大二芯黑夹子夹钨棒参比电，红夹子夹两指示铂片中的任意一根）。并把插头插入主机的相应插孔。补偿电位预先调在3的位置，按下启动琴键，调节补偿电位器使表针指在40左右，待指针稍稳定，将“工作、停止”置“工作”档，按一下电解按钮，灯灭，开始电解，电解至终点时表针开始向左突变，红灯亮，仪器显示数即为所消耗的电量毫库仑数。

(4) 例2：电生碘测定砷时，终点指示方式可选择“电流上升”法。把夹钨棒的黑夹子夹到两指示铂片中的另一根即可。其他接线与例1相同，化电位钟表电位器预先调在0.4的位置，按下启动琴键，按下化电位琴键，调节化电位到所需的化电位值，使50uA表头至20左右，松开化电位琴键，等表头指针稍稳定，按一下电解按钮，灯灭，开始电解。电解至终点时表针开始向右突变，红灯亮，仪器读数即为总消耗的电量毫库仑数。

(5)测量其它离子选用的另外的电解池系统可根据有关资料使用。

2.仪器自检

  (1)所有琴键全部释放，电源开关置关的位置，量程开关选择10mA,电位补偿旋钮逆时针旋至零。

(2)接通电源，终点方式选择“电压、下降”档，按下“启动”琴键，按一下电解按钮（指示灯如原处于灭状态则不用按），拨动“工作、停止”开关置“工作”，这时数码管从零开始计数。

(3)快速顺时针旋转一下“电位补偿“电位器，使指针向零以下突变（滴定终点方式选上升，电位补偿电位器则先顺时针旋至0.8，在逆时针快速退回到0.4左右），这时指示灯亮，计数应停止，这说明终点控制回路正常。（注：钟表电位器不能旋至小于0，否则会损坏）。

(4)释放“启动”琴键，插上指示电插头，插头两端并接1只40K电阻，按下“电流”琴键，再按下“启动”琴键，滴定终点方式选择“上升” （或“下降” ），调节化电位钟表电位器至0.6，按一下化电位琴键，调节化电位钟表电位器，使表头指示在20左右，按一下电解按钮（指示灯处于灭状态则不用按），拨动“工作、停止”开关置“工作”，这时数码管应从零开始计数。

(5)快速顺时针旋动一下“电位补偿”电位器，使指针向20以上突变（滴定终点方式选择下降，“电位补偿”电位器则先顺时针旋至0.8，在逆时针快速退回到0.4左右），这时指示灯亮，计数应停止，这说明终点控制回路正常。（注：电位器不能旋至小于0，否则会损坏）。如果以上功能正常则初步可判断仪器功能正常，按说明书接通电解池进行分析。

.六、分析方法及步骤

一、电解产生Fe²⁺ 测定Cr⁶⁺

1.采用随机配套的电解池

(1)电解池的配制：水、H₂SO₄(浓) 、0.5mol/L Fe₂(SO₄)₃按45：17：7的体积配制。

(2)100ppm Cr⁶⁺样品溶液的配制：称取141.44mg K₂Cr₂O₇加水稀释至500mL，取样2mL时，理论消耗电量为1113mQ.

(3) Fe₂(SO₄)₃溶液的配制：将200g Fe₂(SO₄)₃溶于1L蒸馏水中，难溶时，可在炉上加热搅拌溶解。

2.终点控制（指示）方式可选择“电位下降”法，即：按下“电位、电流”互锁琴键的“电位”档，“上升、下降”互锁琴键的“下降”档。