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可见分光光度计校准规程
发布时间:2014-02-17浏览次数:1322返回列表
可见分光光度计校准规程摘要
一 技术要求
1 外观与初步检查
1.1 样品室应密封良好,无漏光现象。样品架应推拉自如、正确定位。
1.2 仪器处于工作状态时,光源发光应稳定无闪烁现象。当波长置于580 nm处时,在样品室内应能看到正常的黄色光斑。
1.3 仪器光谱范围的两端(有灵敏度换档开关的仪器,可选在合适的灵敏度档次),光量调节系统应能使透射比超过100%。
1.4 吸收池的透光面应光洁,无划痕和斑点,任一面不得有裂纹。 2 稳定度
2.1 仪器零点在3 min内漂移引起的透射比示值变化应符合相应的要求。 2.2 光电流在3 min内漂移引起的透射比示值变化应符合有关要求。
2.3 电源电压220 V变动其±10%时,仪器透射比示值变化应符合有关的要求。 3 波长准确度与波长重复性 4 透射比准确度与透射比重复性 5 杂散辐射率(杂散光)
光栅型仪器在波长360 nm处,棱镜型仪器在波长420 nm处,杂散辐射率应不大于规定的技术指标。
6 光谱带宽
光栅型仪器光谱带宽应不大于规定的技术指标。 7 τ-A换档偏差
带有τ-A换档的仪器,选择开关(或按键)换档引起的吸光度示值偏差应符合要求。 8 吸收池的配套性
配套使用的同一光径吸收池间的透射比之差(在440 nm与700nm处)不得超过0.5%。 9 缘电阻
仪器的缘电阻应不小于5 MΩ。
二 校准条件
10 校准环境条件
10.1 温度(10~30) ℃;相对湿度小于85%RH。 10.2 电源电压 (220±22) V,频率(50±1) Hz。
10.3 仪器校准处不得有强光直射;放置仪器的工作台应平稳。周围无强磁场、电场干扰,无强气流及腐蚀性气体。
11 校准设备
11.1 调压变压器,规格为500 VA,输出0~250 V可变。 11.2 频率计,45~55 Hz,准确度0.5%。 11.3 交流电压表,准确度2.5 级。
11.4 兆欧表,试验电压500 V,准确度1.0 级。 * *12 标准器与标准物质
*12.1 汞灯,具有标准参考波长(建议使用低压汞灯)。
*12.2 氧化钬溶液,氧化钬、镨铒、镨钕等玻璃滤光片,分别具有2、4、6 nm带宽下测得的波长标准值,波长总不确定度根据被检仪器等级分别优于0.2,0.4,0.6 nm。玻璃滤光片的波长标准值必须逐片标定给出。
*12.3 标准干涉滤光片,技术性能应不低于JJG812-93“干涉滤光片校准规程”中,用于校准波长的1级干涉滤光片的要求(波长准确度±1nm,带宽<15nm)。滤光片峰值波长的参考范围如下:
370~400 nm,430~470 nm,530~570 nm,660~690 nm,760~790 nm。
12.4 可见光区光谱中性滤光片,透射比标称值为10%、20%、30%(或40%),透射比总不确定度根据被检仪器等级分别优于0.2%,0.5%τ。
12.5 杂散辐射率测量滤光片,截止型(标称)半高波长分别为 (470±5) nm与 (400±5) nm,截止波长分别不小 430nm与365 nm,截止区吸光度不小于3,透光区平均透射比不低于80%。
亚硝酸钠溶液,浓度为50 g/L。
*波长标准根据开展校准仪器的相应要求选购。
* *经技术监督批准的符合本规程要求的标准器与标准物质均可采用。
三 校准项目和校准方法
13 稳定度
13.1 仪器在光电检测器不受光的条件下,用零点调节器调至透射比零点,观察3 min,读取透射比示值的大漂移量,即为零点稳定度。
13.2 仪器波长分别置于仪器光谱范围两端往中间靠10 nm处,调整零点后,打开光门,使光电检测器受光,照射5 nim。用光量调节系统的有关调节器将仪器透射比调至95% (数显仪器100% )处。观察3 min,读取透射比示值的大漂移量,即为光电流稳定度。
13.3 仪器波长置于650 nm处,将调压变压器接入外电源与仪器之间,用调压变压器输入220 V电压,调节仪器透射比示值至95%(数显仪器100%)处,然后将电压降至198 V,记录仪器透射比值的变化量;再用调压变压器把电压调至 220 V,将仪器透射比仍调至95%(数显仪器100%)处,然后将电压升至 242 V,记录仪器透射比示值的变化量,即为电压变动稳定度。
14 波长准确度与波长重复性
14.1 对棱镜型仪器和光栅型第3类仪器,按照被检仪器的光谱范围选择相隔合理的干涉滤光片(不少于3片)。将各滤光片分别垂直置于样品室内的适当位置,并使入射光通过滤光片的有效孔径内。从同一波长方向逐点测出滤光片的波长—透射比示值,求出相应的峰值波长λi。连续测量3次。
14.2 对光栅型第1类和第2类仪器 (也适于本规程的其它仪器),按照被检仪器的光谱范围,选择相隔合理、性能合适的汞灯光谱线或氧化钬波长标准溶液,氧化钬、镨铒、镨钕玻璃滤光片的吸收峰作标准波长,从一个方向对参考波长进行测量,连续测量3次,记录波长测量值λi。用汞灯校准的仪器在汞灯测量完毕后,仍需用能置于样品室的其它任一种波长标准在长波区的吸收峰(如氧化钬溶液的641.7nm处),作参考波长再次测量。
14.3 波长准确度按下式计算:
∑==∆3
1
s
i31i-λλλ
式中 λi—各次波长测量值(nm);
λs—相应波长标准值(nm)。 波长重复性按下式计算:
∑==3
1ii
31maxi-λ