在“气十条”和“水十条”相继出台后，“土十条”终于落地。近年来，由于我国经济发展方式总体粗放，产业结构和布局仍不尽合理，污染物排放总量较高，土壤作为大部分污染物的终受体，其环境质量受到显著影响。土壤中的污染物主要包括无机污染物和有机污染物。针对有机污染物，涉及种类繁多，主要包括苯、甲苯、二甲苯、乙苯、三氯乙烯等挥发性有机污染物（VOCs），以及多环芳烃、多氯联苯、有机农药类等半挥发性有机污染物（SVOCs）。

天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案，GC-MS 6800配备动态顶空自动进样器可用于检测土壤中挥发性有机物的含量。

  仪器简介

GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高气相色谱质谱联用仪，具有完全的知识产权，拥有多项，可广泛应用于环境保护、工业检测、食品安全众多领域。

图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图

  实验部分

参考标准：《HJ 642-2013 土壤和沉积物中挥发性有机物的测定  顶空/气相色谱-质谱法》

动态检测原理：

样品中的挥发性有机物，在一定条件下挥发，达到气、液、固三相平衡后，用氮气流吹出样品中的挥发性有机物，然后经瞬间加热使组分脱附进入气相色谱分离后，用质谱仪进行检测，通过保留时间和质谱图进行定性，外标法定量。

主要仪器、耗材和试剂

GC-MS 6800 气相色谱质谱联用仪（江苏天瑞仪器股份有限公司）；

HT3动静态顶空自动进样器（Teledyne Tekmar 公司）；

电子天平（德国赛多利斯 精度：万分之一）；

移液器（德国普兰德 1ml、5ml、100μl）；

容量瓶（5ml、10ml、25ml、100ml、1000ml）；

甲醇（色谱纯）、氯化钠（优级纯）、磷酸（优级纯）、石英砂（20-40目）；

54种挥发性有机物（VOCs）混合标准溶液（美国AccuStandard）等。

仪器测试条件

动态顶空参数：

传输线温度：150℃；阀温度：150℃；

样品瓶预加热平衡温度：40℃；

样品瓶预加热平衡时间：5min；

加热混合模式：中速混合；

加热混合时间：2min；

吹扫流速：75ml/min；

吹扫时间：5min；

捕集肼温度：30℃；

捕集肼干吹时间：1min；

捕集肼干吹流速：50ml/min；

解析温度：225℃；

解析时间：5min；

烘烤温度：230℃；

烘烤时间：10min；

烘烤反吹气流速：450ml/min。

GC-MS6800参数：

色谱柱：DB-624，60m*0.25mm，1.4μm；

柱流量： 1.0mL/min；

分流模式：分流；分流比： 15:1

柱温： 40℃保持2min，以5℃/min速率上升至80℃，保持4min，再以4℃/min速率上升至200℃，保持10min；

进样口温度：220℃

气质接口温度：250℃

离子源温度：200℃

溶剂切除时间：7min

扫描范围：FULL和SIM模式

图2. 54种挥发性有机物（VOCs）标准物质在SIM模式下的TIC图

1. 1,1-二氯乙烯 2. 二氯甲烷 3. 反式-1,2-二氯乙烯  4. 1,1-二氯乙烷

5. 顺式-1,2-二氯乙烯/2,2-二氯丙烷 6. 溴氯甲烷 7. 氯仿 8. 1,1,1-三氯乙烷

9. 1,1-二氯丙烯/四氯化碳 10. 苯/1,2-二氯乙烷 11. 三氯乙烯 12. 1,2-二氯丙烷

13. 二溴甲烷 14. 一溴二氯甲烷 15. 顺式-1,3-二氯丙烯 16. 甲苯

17. 反式-1,3-二氯丙烯 18.  1,1,2-三氯乙烷 19. 四氯乙烯 20. 1,3-二氯丙烷

21. 二溴氯甲烷 22.  1,2-二溴乙烷 23. 氯苯 24. 1,1,1,2-四氯乙烷

25. 乙苯 26. 间/对二甲苯 27. 邻二甲苯 28. 苯乙烯

29. 溴仿 30. 异丙苯 31. 溴苯/1,1,2,2-四氯乙烷 32. 1,2,3-三氯丙烷

33. 正丙苯 34. 2-氯甲苯 35. 1,3,5-三甲基苯 36. 4-氯甲苯

37. 叔丁基苯 38. 1,2,4-三甲基苯 39. 仲丁基苯 40. 1,4-二氯苯

41.  4-异丙基甲苯 42.  1,3-二氯苯 43. 正丁基苯 44. 1,2-二氯苯

45. 1,2-二溴-3-氯甲烷 46. 1,2,4-三氯苯 47. 六氯丁二烯 48. 萘 49. 1,2,3-三氯苯

  小结

本方法采用天瑞仪器GC-MS 6800配备动态顶空自动进样器测试土壤中54种VOCs，方法稳定可靠，分离度高，定性能力强，线性范围好，灵敏度高，受杂质峰的干扰小。