波散测定土壤沉积物中无机物元素

1.引言
2015年12月14日，环保部发布了《HJ 780-2015 土壤和沉积物无机元素的测定——波长色散X射线荧光光谱法》（以下简称“HJ 780-2015”），正式确立了土壤中无机元素的检测方法。2016年中，国务院正式向社会公开《土壤污染防治行动计划》（“土十条”）全文，加强土壤污染的治理。为配合开展土壤检验和治理工作，江苏天瑞仪器股份有限公司（以下简称“天瑞仪器”）推出的WDX4000型波长色散X射线荧光光谱仪及其相关应用方法，可用于测定土壤和沉积物中25种无机元素和7种氧化物，完全满足HJ 780-2015标准的使用要求。
2.仪器简介
WDX4000顺序式波长色散X射线荧光光谱仪是天瑞仪器承担的重大科学仪器专项项目的研究成果，具有完全的知识产权。WDX4000采用了大量创新性和通用化的设计，配有40位自动进样器，性能优异，操作简便。
1）测角仪：具用保护的创钢带传动系统，双轴，可出具计量部门校准证书。
2）高压：zui大功率≥4kW，切换迅速，性能稳定，故障率低。
3）光管：下照式，4kW，Rh靶，配套双通道光管水冷系统，大延长光管使用寿命；
3）滤光片：5组，优化配置Cu、Al滤光片和防尘滤光片；
4）准直器：3个，满足客户在测量微量元素时，对分辨率和强度的侧重选择；
5）晶体：标配5块晶体，能够完成C6—U92之间元素定性、定量的分析，另有选3个空位可供定制；
6）探测器：闪烁探测器，zui大线性计数率3000kcps，流气探测器，zui大线性计数率1500kcps，具有芯线自动清洗功能；
7）自动进样器：40位全自动机械手进样器；
8）zui新版操作软件，拥有理论 a 系数校正、经验α、β、γ系数校正、FP参数校正、谱线重叠校正、仪器状态监控和强大的Sqlite专用数据库等功能；
9）独有真空气路缓冲系统，有效保护薄膜型样品，在大气颗粒物检测领域应用广泛。

图 1 WDX4000仪器外观图
3.实验部分
3.1     实验原理
大功率高压光管发射出的原级X射线，经过滤光片后，照射到样品表面，激发出样品中各元素的特征X射线。特征X射线经过一次准直器准直后平行入射到分光晶体上；再由测角仪扫描出符合布拉格衍射条件的特征X射线。X射线经过二次准直器后，进入探测器进行信号采集。zui后通过计算机软件处理后实现定性分析和定量分析。
3.2     设备和试剂
设备：WDX4000：波长色散型X射线荧光光谱仪；
分析天平：精度0.1mg；
自动粉末压片机：压力30吨，保压时间30s；
非金属筛：孔径0.075mm，200目。
          试剂：硼酸（H3BO3）：分析纯。
土壤标样：市售有证标样GSS1——GSS27；
3.3     样品前处理
土壤样品的采集和保存按照HJ/T 166执行，沉积物样品的采集和保存按照GB17378.3和GB17378.5执行。样品的风干或烘干按照HJ/5 166及GB17378.5相关规定进行操作。样品烘干后，对样品进行研磨，后过200目非金属筛，于105℃烘干备用。
称量5.0g样品于压片机模具中，以硼酸镶边、垫底，在压片机上以30吨压力，保压30秒的条件压制成≥7mm的薄片。