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公司名称:江苏天瑞仪器股份有限公司
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鞋类中挥发性有机物检测...
鞋类的挥发性有机物(VOCs)是长期困扰消费者和厂家的问题。鞋材中残留的VOCs,以及制鞋过程中使用的胶黏剂和处理剂,会造成VOCs在成鞋中的残留,在一定条件下挥发释放造成“异味”并形成健康隐患。VOCs经呼吸道直接进入人体,可能产生各种急慢性中毒,严重时诱发癌症。2009年DEICHMANN发布了鞋类产品挥发性有机物指南,该指南指出多种有机溶剂用于制鞋过程,包括甲苯、乙醇、丁酮、环己酮、二甲苯等等。目前,与鞋类VOCs检测有关的研究,主要集中在纺织品及胶黏剂上,但是由于鞋子多由拼接布料组成,即使测试每一不同材料部分的VOCs也无法对整体做准确的判断,只有对整鞋的测试才能对VOCs的释放进行较的评估。
天瑞仪器一直致力于为客户提供更完善的解决方案,热脱附-气相色谱-质谱联用仪(TD-GC-MS 6800)可用于测定整鞋中挥发性有机物的释放量。
鞋类中挥发性有机物检测
1.仪器简介
GC-MS 6800是天瑞仪器精心打造的一款高气相色谱质谱联用仪,具有完全的知识产权,拥有多项专利技术,可广泛应用于高分子材料、环境保护、电子电器、医药、石油化工、食品安全、纺织皮革等多行业中有害物质的检测。
图1. GC-MS 6800气相色谱质谱联用仪外观图
2. 实验部分
2.1 参考标准
《GB/T 32367-2015 胶鞋 整鞋挥发性有机物(VOC)含量的测定》
2.2 测试原理
实验舱中,整鞋在规定的实验条件下释放出挥发性有机物(VOCs),用不锈钢Tenax吸附管采集一定体积的气体,气体中的VOC成分被捕集于吸附管中,被捕集的VOCs通过热脱附仪解析后进入气质进行测定,以碎片离子形成的质谱图定性,峰面积定量(见表1)。
2.3 主要仪器设备、耗材和试剂
气相色谱-质谱联用仪GC-MS 6800,具EI源 (江苏天瑞仪器股份有限公司);
热脱附仪TD-100,二级脱附(MARKES);
Tenax吸附管 (不锈钢材质 MARKES);
恒流气体采样器:量程0.1-1.5L/min(北京市劳动保护科学研究所);
采样导管:硅胶材质;
整鞋VOC挥发装置:适用于整鞋尺寸大小的实验舱,有效容积30L;舱体为圆筒形,以减少死角,提高测试结果的稳定性;圆筒横向水平放置,鼓风叶片位于筒底(后)部,舱门位于筒前部,整鞋样品迎着鼓风方向置于舱内;实验舱可控温度(35±1)℃;舱内具备鼓风装置,以便舱内气体快速混合,温度均匀;舱内壁喷涂有聚四氟乙烯,光滑不吸附;试验舱产生的总背景质量浓度为单组份VOC不大于2μg/m3,VOC总和不超过20μg/m3;进舱气吸附过滤清洁模块,保证在气体采样过程中补充进入试验舱的气体。
氮气:纯度≥99.999%;
氦气:纯度≥99.999%。
2.4仪器测试条件
整鞋VOC挥发装置条件:
温度:35±1℃;平衡时间:24h;采集流量:500ml/min;采集时间:3min;采样个数:两个,平行样。
热脱附仪条件:
脱附温度:300℃;脱附时间:10min;脱附气流量:30ml/min;冷阱温度:-10℃;
冷阱加热温度:320℃;传输线温度:200℃。
色谱质谱条件:
色谱柱: DB-INNOWAX,30m×0.25mm×0.25μm (Agilent);
柱流量: 1.0ml·min-1;
程序升温: 50℃保持4min,以25℃·min-1速率上升至230℃保持8min;
进样口温度:200℃;气质接口温度:230℃;离子源温度:230℃;
溶剂切除时间:1min;
扫描模式:FULL,扫描范围:40-350,定量离子定量。
图2.各组分总离子流色谱图
表1. VOC各目标物测试信息
峰号 |
名称 |
CAS号 |
出峰时间min |
特征离子 |
1 |
丁酮 |
78933 |
3.31 |
43 57 72* |
2 |
苯 |
71432 |
3.78 |
77 78* |
3 |
甲苯 |
108883 |
5.30 |
91* 92 |
4 |
1,2-二氯乙烷 |
107062 |
5.66 |
62* 64 98 |
5 |
乙苯 |
100414 |
6.30 |
91* 106 |
6 |
对二甲苯 |
106423 |
6.40 |
91* 106 |
7 |
间二甲苯 |
108383 |
6.49 |
91* 106 |
8 |
邻二甲苯 |
95476 |
6.98 |
91* 106 |
9 |
苯乙烯 |
100425 |
7.68 |
78 103 104* |
10 |
环己酮 |
108941 |
8.03 |
55 69 98* |
注:* 为定量离子
表2. VOC各目标物校准曲线、拟合系数、方法检出限
峰号 |
名称 |
线性方程 |
拟合系数 |
方法检出限(μg/双) |
1 |
丁酮 |
Y=2286.1X-67066.8 |
0.998 |
0.6 |
2 |
苯 |
Y=25186.0X-248481.4 |
0.998 |
0.2 |
3 |
甲苯 |
Y=2166.4X+1291.8 |
0.973 |
0.1 |
4 |
1,2-二氯乙烷 |
Y=3398.9X+100385.8 |
0.991 |
0.1 |
5 |
乙苯 |
Y=85968.3X-645634.0 |
0.998 |
0.2 |
6 |
对二甲苯 |
Y=66462.1X-1091960.0 |
0.999 |
0.3 |
7 |
间二甲苯 |
Y=68204.9X-2172470.0 |
0.994 |
0.6 |
8 |
邻二甲苯 |
Y=77026.6X-2550722.8 |
0.995 |
0.6 |
9 |
苯乙烯 |
Y=66064.2X-1796754.3 |
0.996 |
0.5 |
10 |
环己酮 |
Y=16375.6X-1823169.2 |
0.994 |
0.1 |
图3. 某品牌运动鞋测试总离子流色谱图
针对某品牌运动鞋进行测试,计算得各组分含量分别为:甲苯15.5μg/双,乙苯4.3μg/双,二甲苯7.2μg/双,苯乙烯2.2μg/双,环己酮2.5μg/双,其他VOC目标物未检出。
3.小结
本项目采用小试验舱采集样品,热脱附与GC-MS结合的方法,测试整鞋中的挥发性有机物释放量,目标物线性范围良好,检出限低,灵敏度高,有很好的重现性,具有较高的稳定性和可靠性,能够很好的满足整鞋VOCs的测定。
鞋类中挥发性有机物检测
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