导读：电厂一般采用在线硅表对蒸汽、炉水及补给水中的硅进行监测。分析方式采用钼兰光电比色法,在现实运用中,有些在线硅表加进硫酸钼酸铵后轻易泛起结晶,析出的晶体梗塞毛细管,阻碍仪器的接连工作。本实验的目的在于找出一种能抑制硫酸钼酸铵结晶添加剂,从而保证硅表接连自动地工作。
1 在线硅表实验与成效
1.1 测定年夜吸收波长λmax
(1)不加概况活性剂的λmax取1.00mL含10mg/L的SiO2尺度液注进50mL的比色管中,以高纯水稀释至刻度。加进3mL5硫酸钼酸铵溶液,摇匀后,静置5min。加进3mL10洒石酸溶液,摇匀后,静置1min。加进2mL1-2-4酸还原剂(即1-氨基、2-萘酸、4-磺酸还原剂),摇匀后静置8min。以高纯水加试剂作参比,在751分光光度计上丈量溶液在分歧波长条件下的吸光度A值。
(2)加进概况活性剂时的λmax基本方式同1,分歧的地方为:底液为1mg/L的概况活性剂,以试剂 1mg/L概况活性剂作参比液。实验成效如表1。
1.2 工作曲线的线性
不加概况活性剂时显色方式同1.1(1),λmax=815nm,b=1cm(石英),SiO2工作液:10mg/L,实验成效如表2,求得工作曲线的线性相关系数γ=1.00;加进5mg/L概况活性剂后,求得γ=0.9999;加进1mg/L概况活性剂后,求得γ=0.9998。
1.3 水样中SiO2的测定
准确量取工作液(10mg/L),1.25mL,划分置于3支50mL比色管,加进概况活性剂定容,使其概况活性剂的浓度划分为0、5、1。依照测定方式显色后,用各自的试剂作参比进行比色,测得吸光度值为0.180、0.182、0.182,划分代进有关曲线方程式求得浓度为251、260、250μg/L。准确量取水样20.00mL,划分置于3支50mL比色管中,加进概况活性剂,定容,使其概况活性剂的浓度划分为0.5、1。依照测定方式显色后,用各自的试剂作参比进行比色,测得SiO2浓度划分为21.4、21.9、22.4μg/L。
1.4 硫酸钼酸铵的结晶实验
凭据现场硫酸钼酸铵的引出装配,采用毛细管将硫酸钼酸铵引出的实验方式。以电子秒表测定硫酸钼酸铵液流出1mL所需时间。实验接连做了17d。成效见表3。
2 在线硅表计议
(1)加进概况活性剂对λmax的影响
从表1数据可看出,加进概况活性剂,SiO2的吸收光谱未改变,λmax仍在815nm处。
(2)加进概况活性剂对曲线线性的影响
划分加进1mg/L、5mg/L概况活性剂及不加的3条曲线的线性相关系数均年夜于或等于0.9999,说明吸光度与浓度之间的线性关系很是好,在0～600μg/L范围内从命朗伯比尔定律。凭据表2的数据进行分歧置信水日常平凡尺度误差的检证及计较,成效讲明无显著性差异,即不存在系统误差。在实验中,两个水样的测定成效也说明这一点。
(3)概况活性剂对硫酸钼酸铵消融的影响
对比硫酸钼酸铵液的流出速度,说明概况活性剂对抑制硫酸钼酸铵的结晶十分有益,减缓了梗塞现象。