GB/T 22331-2008）

1测定步骤

1.1  样品预处理

    取水产品可食部分，切为不大于0.5 cm×0.5 cm×0.5 cm的小块后混匀，匀浆，冷冻保存备用。

1.2提取

    将试样解冻，称取试样5 9（到0. 01 9），置于IOO mL具塞离心管中(5.7)，加入PCB 209定量内标标准使用溶液(4. 11)100 tj-L;同时加入10 9无水硫酸钠，加入30 mL正己烷与丙酮的混合溶液（1:1，体积比），超声提取30 min，4 000 r/min离心5 min，将提取液转移至100 mL梨形瓶中。在离心管中再加入20 mL正己烷与丙酮的混合溶液(1:1，体积比)重复提取一次，合并提取液于同一梨形

瓶中。

1.3净化

    将提取液于40℃水浴中减压旋转蒸发浓缩至约2 mL，加入1 9酸化硅胶(4.6)，涡旋I min，静置，将上层溶液转移至预先用10 mL正己烷淋洗过的净化柱(5.8)中，净化柱下接50 mL梨形瓶；在原梨形瓶中加入2 mL正己烷，涡旋30 s，静置，上层溶液转移至净化柱中，再重复进行一次。待净化柱中液面降至上层无水硫酸钠层时，用30 mL正己烷分两次洗脱，洗脱液全部收集到50 mL形瓶中，于40℃水浴中减压旋转蒸发至近干，正己烷定容至1.0 mL，涡旋混合溶解残留物，供气相色谱测定。