《铜锌铅镍铬火焰原子吸收分光光度法》发布

  为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的监测方法，制定本标准。本标准规定了测定土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的火焰原子吸收分光光度法。

  本标准规定了测定土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的火焰原子吸收分光光度法。

  本标准适用于土壤和沉积物中铜、锌、铅、镍和铬的测定。

  警告：实验中使用的高氯酸、硝酸具有强氧化性和腐蚀性，盐酸、氢氟酸具有强挥发性和强腐蚀性，试剂配制过程应在通风橱内进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。

  方法原理：

  土壤和沉积物经酸消解后，试样中铜、锌、铅、镍和铬在空气-乙炔火焰中原子化，其基态原子分别对铜、锌、铅、镍和铬的特征辐射谱线产生选择性吸收，其吸收强度在一定范围内与铜、锌、铅、镍和铬的质量浓度成正比。

  干扰和消除：

  使用232.0 nm 作测定镍的吸收线时，存在波长相近的镍三线光谱干扰，选择0.2 nm 的光谱通带可减少干扰。

  仪器和设备：

  1、火焰原子吸收分光光度计。

  2、铜、锌、铅、镍、铬元素锐线光源。

  3、空气压缩机。

  4、电热消解装置：温控电热板或石墨电热消解仪，温控精度±5℃。

  5、微波消解装置：功率600 W～1500 W，配备微波消解罐。

  6、聚四氟乙烯坩埚或聚四氟乙烯消解管：50 ml。

  7、分析天平：感量为0.1 mg。

  8、尼龙筛：0.15 mm(100 目)。

  9、一般实验室常用仪器和设备。

  样品的制备：

  除去样品中的枝棒、叶片、石子等异物，按照HJ/T 166 和GB 17378.3 的要求，将采集的样品在实验室进行风干、粗磨、细磨至过尼龙筛(6.8)。

  水分的测定：

  土壤样品干物质含量按照HJ 613 测定;沉积物样品含水率按照GB 17378.5 测定。

  微波消解法：

  准确称取0.2g～0.3g(至0.1mg)样品(7.2)于消解罐中，用少量水润湿后加入6ml硝酸(5.2)、3ml 盐酸(5.1)、2ml 氢氟酸(5.3)，按照HJ 832 消解方法一相关规定消解样品。试样定容后，保存于聚乙烯瓶中，于14 d 内完成分析。

  标准曲线的建立：

  取100 ml 容量瓶，按表2 用硝酸溶液(5.12)分别稀释各元素标准使用液(5.18～5.22)，配制成标准系列。按照仪器测量条件，用标准曲线零点调节仪器零点，由低浓度到高浓度依次测定标准系列的吸光度，以各元素标准系列质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，建立标准曲线。