CCL-5型氯离子分析仪

CCL－－5型氯离子分析仪
一、 概述：
《通用硅酸盐水泥》新标准于2007年发布实施，该标准将代替GB175、GB1344、GB12958三个标准。《通用硅酸盐水泥》新标准规定了氯离子含量不大于0.06%的强制性条款，对此我公司研发生产了CCL－－5型氯离子分析仪，以满足新标准的要求。
二、氯离子分析仪主要特点：
1、 分析速度快，单个样品测定在10分钟内完成。
2、 分析精度高、分析结果偏差小于标准要求的误差。
3、 应用范围广，可用于水泥成品、半成品及原料的测定， 也可用于水泥，砼无外加剂的测定。
4、 也可用于水泥及其它原料中氯的测定。

三、氯离子分析仪技术参数：
1、 电源：AC220V
2、 加热功率：1000W
3、 气泵功率：12W
4、 控温精度：±0.2%
5、 计时精度：±0.1%
6、 蒸馏时间：10-15min
7、 温度设定：250-260℃
8、 重量：25KG

四、配件包括：水泥氯含量对比样品1瓶、硝酸贡1瓶、二苯偶氮碳酰肼指示剂1瓶、蛇形冷凝管2支、洗气瓶2个、石英管4支。

附：水泥原料中氯离子分析仪的化学分析方法

1 适用范围
本标准规定了磷酸蒸馏—汞盐滴定法测定水泥原料中氯离子的化学分析方法。
本标准适用于水泥原料及采用本标准的其它材料。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件，其新版本适用于本标准。
GB/T2007.1 散装矿产品取样、制样通则、手工取样
GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法
3 试验的基本要求
3.1 试验次数
每项测定的试验次数规定为两次，用两次试验平均值表示测定结果。
3.2 质量、体积、滴定度和结果的表示
用“克（g） ”表示质量，至0.0001g。滴定管体积用“毫升（ml）”表示，至0.05ml。滴定度单位用“毫克每毫升（mg/ml）”表示，滴定度修约后保留有效数字三位。
3.3 空白试验
使用相同量的试剂，不加入试样，按照相同的测定步骤进行试验，计算时从测定结果中扣除空白试验值。
4 方法提要
用规定的蒸馏装置在250℃～260℃温度条件下，以过氧化氢和磷酸分解试样，以净化空气做载体，进行蒸馏分离氯离子，用稀硝酸作
吸收液，蒸馏10min-15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于锥形瓶
1
内，乙醇的加入量占75%（体积分数）以上。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼为指示剂，用硝酸汞标准滴定溶液进行滴定。
5 试剂和材料
除另有说明外，所用试剂应不低于分析纯。用于标定与配制标准溶液的试剂应为基准试剂。所用水应符合GB/T6682中规定的三级水要求。
本标准所列市售浓液体试剂的密度指20℃的密度，单位为克每立方厘米（g/cm3）。
5.1硝酸（HNO３），ρ=1.39g/cm３～1.41g/cm３，65%～68%（质量分数）。
5.2 磷酸（H３PO４），85%（质量分数）。
5.3 乙醇（C２H５OH），95%（体积分数）或无水乙醇。
5.4 过氧化氢（H２O２），30%（质量分数）。
5.5 氢氧化纳（NaOH）溶液 [C（NaOH） =0.5mol/L]
将2g氢氧化钠溶于100mL水中。
5.6 硝酸溶液[C（HNO3）= 0.5mol/L]
取3mL硝酸（5.1），用水稀释至100mL。
5.7 氯离子标准溶液
准确称取0.3297g已在105℃-110℃烘过2h的氯化钠，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mL含0.2mg氯离子。
吸取上述溶液50.00ml，注入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液1mL含0.04mg氯离子。
5.8 硝酸汞标准滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.001mol/L]
5.8.1 硝酸汞标准滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.001mol/L]的配制
称取0.34g硝酸汞[Hg（NO3）2·1/2H2O]，溶于10ml硝酸（5.6）中，移入1L溶量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。
5.8.2 硝酸汞标准滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.001mol/L]的标定
用微量滴定管准确加入5.00mL0.04mg/mL氯离子标准溶液（5.7）
2
于50mL锥形瓶中，加入20mL乙醇（5.3）及1～2滴溴酚蓝指示剂（5.11），用氢氧化钠溶液（5.5）调至溶液呈蓝色，然后用硝酸（5.6）调至溶液刚好变黄，再过量1滴（PH约为3.5），加入10滴二苯偶氮碳酰肼指示剂（5.12），用硝酸汞标准滴定溶液滴定至樱桃红色出现。
同时进行空白试验。使用相同量的试剂，不加入氯离子标准溶液，按照相同的测定步骤进行试验。
硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，按式（1）计算：

TC1= = …………………… （1）
式中：
Tc1—硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
V2—标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V1—空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
0.04—氯离子标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
5.00—加入氯离子标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。
5.9 硝酸汞标准滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.005mol/L]
5.9 .1 硝酸汞标准滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.005mol/L]的配制
称取1.67g硝酸汞[Hg（NO3）2·1/2H2O]，溶于10mL硝酸（5.6）中，移入1L容量瓶内，用水稀释至标线，摇匀。
5.9.2 硝酸汞标准滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.005mol/L]的标定
用微量滴定管准确加入7.00mL0.2mg/mL氯离子标准溶液（5.7）于50mL锥形瓶中，以下操作按5.8.2步骤进行。
硝酸汞标准滴定溶液对氯离子的滴定度，按式（2）计算：

TC1= = ………………（2）

式中：
3
Tc1—每毫升硝酸汞标准滴定溶液相当于氯离子的毫克数；
V4—标定时消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V3—空白试验消耗硝酸汞标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
0.2—氯离子标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升（mg/mL）；
7.00—加入氯离子标准溶液的体积，单位为毫升（mL）。
5.10 硝酸银溶液5g/L
将5g硝酸银（AgNO3）溶于1L水中。
5.11溴酚蓝指示剂溶液（1g/l）
将0.1g溴酚蓝溶于100 mL乙醇（1-4）中。
5.12 二苯偶氮碳酰肼溶液（10g/L）
将1g二苯偶氮碳酰肼溶于100mL乙醇（5.3）中。
氯离子分析仪仪器与设备
6.1 天平
至0.0001g。
6.2 玻璃容量器皿
滴定管、容量瓶、移液管、称量瓶。
6.3 测氯蒸馏装置