ICP-MS2000E 酒中铅、砷元素含量检测

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公司被授予 “国家火炬计划高新技术企业”，“江苏省高新技术企业”，“江苏省软件企业”，“江苏省科技创新示范企业”，“江苏省规划布局内软件企业”，“江苏省光谱分析仪器工程技术研究中心”等荣誉称号。X荧光光谱仪系列产品被认定为“国家新产品”和“江苏省高新技术产品”。产品品种齐全，为环境保护与安全、工业测试与分析及其它领域提供专业解决方案。
天瑞仪器将以“分析行业者”的姿态，不断探究世界分析领域的前端。为客户提供加的产品和加满意的服务，同时为电子、电器、珠宝、玩具、食品、建材、冶金、地矿、塑料、石油、化工、医药等众多行业提供为完善的行业整体解决方案，从而推动中国经济快速全球化。

上图为天瑞大厦实景图

仪器简介：ICP-MS 2000E是天瑞研发的电感耦合等离子体质谱仪(如图1)，仪器整体性能指标优异，高；ICP-MS 2000E配置自动进样器，使测试过程更加自动化，提高测试效率；采用新的碰撞反应池技术，有效的消除多原子离子干扰，降低易受干扰元素的检出限；智能化软件，集成应用方法包，简化样品测试过程，提高测试数据的可靠性。ICP-MS 2000E已广泛应用于环境、食品、半导体、核工业、石油化工、矿产、医药及生理分析等领域。

图1.ICP-MS 2000E电感耦合等离子质谱仪

酒中铅、砷元素含量检测ICP-MS2000E

1.原理

     ICP-MS中质谱干扰主要为多原子离子干扰，通常可采用数学干扰校正方程进行校正或采用碰撞反应功能，消除多原子干扰离子。碰撞反应功能是指在质谱仪内引入碰撞反应气体，使某些多原子干扰离子发生解离、转移等反应，降低干扰离子对待测同位素的影响。
     本实验采用天瑞仪器ICP-MS 2000E测定地表水质中铁、铬、砷、锰、镉、铅等元素的含量，利用He/H2混合气作为碰撞反应气，降低氩基相关多原子离子干扰，测试方法检出限、准确性与稳定性满足标准要求。

2.实验

2.1试剂及仪器
HNO3（G.R Scharlau）；
HCl（G.R. Scharlau）；
元素标准溶液（10μg·mL-1, inorganic ventures）；
电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS2000E，江苏天瑞仪器股份有限公司）；
实验所用水电阻率达18.25MΩ·cm（Merck Millipore）。

2.2 样品前处理
取昆山某地表水，参考环保检测标准HJ700-2014样品处理，用0.45μm滤膜将水样过滤，加入 HNO3酸化处理，使其pH小于2。同时配制加入各元素标液的加标样品，具体加标量为：Sc Cr As Se Cd Pb为4μg·L-1，Mn 50μg·L-1，Fe 200μg·L-1，Ni Zn 10μg·L-1。

2.3仪器工作参数优化
仪器先在标准模式下进行参数优化（利用10μg·L-1的Li、Co、In、U、Ce调谐液对仪器工作参数进行调节，使仪器灵敏度zui高，同时氧化物及双电荷产率小于3%）；再开启He/H2碰撞反应气，逐步增大He/H2流量，测试超纯水、4%HCl及10μg·L-1 As（4%HCl介质）在75amu处的响应信号，计算其背景等效浓度（详细数据见表1及图1）；并利用As标液进一步优化He/H2流量，得到仪器工作参数如表2所示。

表1. He/H2碰撞反应模式下75amu处背景等效浓度

图2.He/H2碰撞反应模式下背景相当浓度（图中BEC为乘以30倍后的数据，以示直观）

表2.碰撞反应模式下仪器工作参数

3.数据与讨论

3.1 氩基相关多原子干扰离子
目前四杆电感耦合等离子体质谱仪多采用氩气等离子气，则氩原子与基体离子结合形成多原子离子，对待测元素同位素造成干扰，具体干扰见表3。配置10μg·L-1的Cr（3%HAc介质）、Fe（1%HNO3介质）、As（4%HCl介质）、Se（1%HNO3介质）标准溶液，分别在标准模式及碰撞反应模式下测定其同位素响应信号（图2），实验结果同时显示56Fe与57Fe响应强度接近Fe同位素丰度比，52Cr与53Cr响应强度接近Cr同位素丰度比（57As及80Se无合适参考同位素）， 由上述可知，ICP-MS 2000E采用He/H2作为碰撞反应气体，能有效去除氩基相关多原子离子干扰。

表3. 氩基相关多原子干扰离子

图3.52Cr、56Fe、7s、80Se在标准模式及碰撞反应模式下响应信号(52Cr、56Fe)

3.2 加标回收率及度
在仪器优化工作参数条件下，对样品溶液及加标样液进行测试，计算其加标回收率；对样品空白溶液平行测定7次，以三倍空白信号标准偏差/灵敏度对应的浓度为检出限；同时对样品溶液平行测定11次（间隔2min），计算其相对标准偏差，考察度，数据见表4。各元素检出限在0.41-22.07ng/L之间，加标回收率在93.82%-123.10%之间，度在1.06%-8.43%之间。

表4 加标回收率及度

4. 结论

通过优化He/H2碰撞反应气流量，可以较好的消除氩原子相关多原子离子干扰，使ICP-MS可以测定Fe、Se等受干扰的主同位素。通过对测试方法检出限、回收率、度的考察，表明ICP-MS 2000E碰撞反应模式测量地表水中金属元素的测定，可有限避免多原子离子质谱干扰，满足行业分析要求。