安捷伦衬管

一、衬管的作用

衬管是进样口系统的中心部分，样品将在此汽化变成气相

二、为什么要更换衬管

如果不定期更换衬管或未使用正确的衬管，将出现下列问题：

A、峰形变差  B、溶质歧视  C、重现性差  D、样品分解  E、出现鬼峰  F、色谱柱寿命缩短

三、如何避免出现问题

应根据以下情况定期更换衬管：

•以前使用的方式    样品的清洁度   

•色谱异常性，例如：峰形变化、峰歧视、重现性差、样品热分解、活性分析物反应损失或分解

衬管特性讨论

衬管体积

进样口的作用是将样品准确、重复地引入到气相色谱中。汽化的样品应当与液体样品的组成成份完全一致，并且除非特殊要求，否则样品在注射时应不发生化学变化。升高进样口的温度可以将液体样品汽化为气体，以传输到色谱柱柱头。样品从液体变为气体，其体积变化很大，产生的蒸汽体积足够小，以适应的衬管的体积。如果对衬管来说体积过大，则可能会导致样品反冲或样品损失。两种情况都会降低重现性和灵敏度。反冲还会导致样品并叉污染。

较大体积的衬管(如>800µl)的特点是内径较大，通常用在进样体积等于或大于1µl的情况。小体积的衬管具有较小的内径，一般用在进样体积较小、快速分析100µm内径色谱柱、气体样品、或使用外部进样装置(如顶空进样器和吹扫捕集器等)时。

衬管脱活

进样口衬管上的活化点可以吸附样品组份并导致出现拖尾峰，并可能损失灵敏度和重现性。用脱活制剂来覆盖衬管玻璃的活性点或与之发生反应。安捷伦衬管使用脱活程序进行脱活，该程序可以使衬管重复性高、惰性好、且使用寿命长。对于不分流的应用，或者在必须分析极性很弱的化合物时，应当使用脱活的衬管。

即使使用脱活的衬管开始也会表现出活性，当这种情况发生时，应当更换衬管。可以清洁衬管以除去颗粒物或用溶剂冲洗衬管以除去挥发性较低的组份。但是，选择合适的衬管清洗程序可能比较困难，某些溶剂可能会除去脱活层，并且工具可能会划伤玻璃表面，从而出现多余的活性点。新的衬管几乎总比已清洁过并且重新脱活的衬管表现优异-尤其对于痕量分析。

衬管设计特点

尺寸

• 衬管的外径决定了该衬管是在分流模式下更有效，还是在不分流模式下会更有效

• 较大外径的衬管通过将更多的样品保留在衬管内，提高了分析物的回收率

• 安捷伦不分流衬管是根据严格的尺寸公差而设计的，可与进样口精确的匹配，并使样品与金属表面的接触降到zui小

• 较小外径的衬管是为分流进样而设计的，因为它们在载气和经过进样口分流时产生的阻力较小

• 大体积衬管对大范围分流比具有空间稳定性，用于分流进样

锥形口衬管

做成锥形或缩小衬管内径的目的包括：

• 底部做成锥形可以使样品聚集到色谱柱头

• 底部做成锥形可以使样品与进样口金属部件的接触降到zui小

• 中间做成锥形可以准确定位玻璃毛

• 顶部做成锥形可以使样品反冲降到zui低

要正确操作，必须将色谱柱正确安装于进样口，理想情况是将色谱柱末端大约定位于锥形衬管的中间，或色谱柱末端距离密封垫圈约4-6mm。对于某些应用情况，使用不同的色谱柱安装深度效果会更好。因此，应查看仪器手册，以获得合适的安装距离信息并确定哪一种距离适合您的应用情况。重现性好的定位对于重复的定量结果是很重要的。

填充物

玻璃毛

许多衬管使用脱活的玻璃毛填充。玻璃毛定位或固定在衬管的中心附近，以使热歧视效应降到zui低，提供了额外的表面积以使样品完全挥发；在非挥发性组分和隔垫颗粒到达色谱柱之前，对其进行捕集；擦净注射器针头上的样品，从而提高重现性，并避免样品残余堆积于隔垫。

带玻璃毛的衬管(玻璃毛位于衬管中心附近)，如安捷伦部件号5183-4647和5183-4711，推荐用于自动进样。

如果玻璃毛位于衬管底部，其主要目的只是捕集非挥发性组分。通常，带玻璃毛的衬管不推荐用于以下分析物：

酚类；有机酸类；农药类；胺类；滥用药物；反应性极性化合物；热不稳定化合物

玻璃罩杯

有助于样品挥发、并提供良好混合结果的另一种设计特点是在衬管内部加入了玻璃罩杯。还提供了使用附加的玻璃毛和惰性填充物的玻璃罩杯衬管，以提高重现性以及限制样品歧视。在有电子压力控制(EPC)的进样口(位于6890或6850GC上)中不推荐使用这种衬管。