气相色谱仪测定工业用甲乙酮纯度

气相色谱仪测定工业用甲乙酮纯度

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 该方法适用于纯度大于99%(质量分数)的甲乙酮试样的测定。使用氢火焰离子化检测器(FID)时，杂质的zui低检测浓度为0.001%(质量分数)；使用热导检测器(TCD)时，杂质的zui低检测浓度为0.01%(质量分数)。

  试剂与材料

1.       载气：使用FID时以氮气作载气，使用TCD时以氦气或氢气作载气，纯度≥99.999%(体积分数)。

2.       燃烧气(FID)：氢气，纯度≥99.999%(体积分数)。

3.       标志物质：供测定校正因子用，包含甲乙酮、正己烷、异丙醚、正丙醚、丙酮、1-莘稀、仲丁醚、乙酸乙酯、叔丁醇、甲醇、异丙醇、乙醇、正丁醚、仲丁醇以及正丙醇等。其中甲乙酮用作配制标样的基液，纯度应不低于99.7%(质量分数)，其他标准物质的纯度应不低于99%(质量分数)。

 

 仪器和设备

1.       气相色谱仪

配制氢火焰离子化检测器(FID)或热导检测器(TCD)的气相色谱仪。使用FID时，仪器对0.001%(质量分数)杂质组分产生的峰高应大于噪声的两倍；使用TCD时，仪器对0.01%(质量分数)杂质组分产生的峰高应大于噪声的五倍。仪器的动态线性范围应满足定量要求。

 

2.       色谱柱及仪器设置条件

 

色谱柱类型		聚乙二醇(20M)				散氟丙基甲基硅氧烷	聚甲基硅氧烷
柱长/m		60				60	60
柱内径/mm		0.25				0.25	0.25
固定液膜厚度/μm		0.5				0.25	0.25
检测器类型		FID		TCD		FID
检测器温度/℃		250
载气种类		N2	He		H2	N2
载气流量/(ml/min)		1.0	1.0		0.8	1.3
柱温	初温/℃ 初温保持时间/min 升温速率/(℃/min) 终温/℃ 终温保持时间/min	60 10 10 150 11				35 8 15 200 1	60 7 10 150 4
汽化室温度/℃		220
分流比		100:1		30:1		100:1	100:1
进样量/μL		1.0

   进样系统：微量进样器(1μL~~10μL)

 

  色谱分析软件：SD-2020型色谱工作站

 

  组分的定性：在相同条件下分析试样及标样，根据色谱保留时间对试样中各组分定性。

 

   校正因子的测定、计算以及仪器重复性的测试请按照石油化工行业标准SH/T 1756-2006执行。

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