GC-17 气相色谱仪 ,

气相色谱仪 ,附氢火焰离子化检测器（FID）； LCN-12多功能氮吹仪； LJX-ⅡB型离心机， SK5210HP型超声波清洗仪， RE-52B型旋转蒸发仪，LCA-300氮、氢、空气体发生器，

气相色谱仪 ,
食用油脂和含有油脂的食品在不适当的保存条件下或者超过一定的保质期就会发生酸败现象，而为了避免这种酸败现象或者延缓其发生的时间，通常会加入BHA、BHT或者TBHQ等抗氧化剂和防腐剂，然而美国FDA公布危害健康的10类添加剂中明确表明：BHA有潜在的致癌性，BHT的危险小一些，不过动物实验也发现它能致癌性；因此研究一种简单快速的食品中BHA、BHT和TBHQ的检测方法就非常及时重要。
目前，BHA、BHT和TBHQ常用的分析方法主要有薄层色谱仪法、紫外分光光度计法、气相色谱仪法、液相色谱仪法等几种。在GB/T5009.30-2003标准一法—气相色谱法的样品前处理一般都需要先将油脂提取出来再通过柱层析或者凝胶色谱的方法去除掉脂肪，前者试剂消耗量较大，污染环境，人员危害大，步骤繁琐，损失高，准确性和回收率都较低，而且二氯甲烷洗脱液中不可避免的含有未除去的脂肪，对色谱柱寿命影响很大；而后者自动凝胶色谱系统价格昂贵，分析成本较高，手动凝胶色谱洗脱速度难以掌握，难以把握收集洗脱液的时间；针对上述情况，公司建立一种简单快速气相色谱仪分析法测定植物油中抗氧化剂方案--采用甲醇直接提取油脂中的BHA、BHT和TBHQ，提取液经过冷藏静置后过滤，氮气保护下吹干用乙醇定容，采用DB-17(安捷伦：30m×0.25mm×0.25μm);毛细管柱-气相色谱仪-氢火焰离子化检测器测定,而非油脂的其他食品只需要提取出油脂即可按照方法进行检测，具有简单、快速、准确等特点。
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1 .分析方法
1.1 仪器和试剂
GC-17气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器（FID）； LCN-12多功能氮吹仪； LJX-ⅡB型离心机，上海安亭； SK5210HP型超声波清洗仪，上海科导； RE-52B型旋转蒸发仪，上海亚荣；LCA-300氮、氢、空气体发生器，山东谱析。
石油醚：分析纯，沸程30℃-60℃；正己烷：色谱纯；甲醇：色谱纯；乙醇：色谱纯；
BHA、BHT、TBHQ混合标准液：准确称取BHA、BHT和TBHQ各0.0500g混合后用乙醇溶解并定容至50ml，此溶液分别为每毫升含1.0mg BHA、BHT和TBHQ，低温避光保存，应用时吸取原液用乙醇配置成0.010，0.020，0.050，0.100，0.200 mg/ml标准使用液；
1.2 方法步骤
1.2.1 样品为油脂时，准确称取样品2.0g（值0.001g）于15ml离心管中，分三次共加入20ml甲醇(10+5+5)，每次震荡2分钟，静置10分钟后吸取甲醇溶液合并于50ml离心管中（如果静置后乳化较为严重，可以3000r/min离心3分钟），合并好的甲醇溶液置于冰浴中10分钟后用快速定性滤纸过滤，再用约3ml甲醇冲洗滤纸上残渣，合并甲醇溶液与50ml离心管，氮气保护下40℃ 吹至近干，准确加入5.0ml乙醇，置旋涡混合仪上1分钟，待上机测定。
1.2.2 当样品为棕榈油或动物油脂等固体油脂时，准确称取样品约2.0g（值0.001g）于15ml离心管中，加入5ml正己烷溶解，以下按1.2.1自“分三次共加入20ml甲醇（10+5+5）”起依法操作；
1.2.3 当样品为面包、蛋糕、桃酥等含油脂的其他食品时，称取样品50-100g于250ml具塞锥形瓶中（视样品脂肪含量而定），加入适量石油醚浸泡试样，震摇10分钟静置2-3个小时后快速滤纸过滤，旋转蒸发得到油脂，按照1.2.1步骤测定；
1.3 测定条件
1.3.1毛细管色谱柱：DB-17(安捷伦），0.25mm（内径）×30m（长度）×0.25um（膜厚）
1.3.2 气体流速：氢气：60ml/min；空气130 ml/min；
1.3.3 温度设置：柱温初始150℃，保持2min，以6℃/min速度升至200℃，保持2min；进样口：250℃；
检测器：270℃；
1.3.4 进样条件：按照配置好的标准曲线各点进样2uL，以浓度为横坐标，以各个浓度点的峰面积为纵坐标绘制标准曲线。同样进样2uL试样溶液，测定峰面积与标准曲线定量比较（当样品BHA、BHT或TBHQ含量较高，超过标准曲线范围时，可用乙醇稀释样品至峰面积位于标准曲线范围内进行测定）。
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2 .方案分析结论
公司本方法采用甲醇直接提取，冷藏后过滤除去残留油脂，再氮吹近干，乙醇定容；步骤简单，试剂消耗量很少，分析时间大大缩短，成本降低，上机液中几乎不含有脂肪，不会减短色谱柱的分析寿命；并且回收率可达到92%以上，方法的平行性也非常好（同一样品双平行相对偏差均小于5%）；BHA、BHT和TBHQ的分离度均能达到1.5以上即按照色谱理论已经完全分离，三种物质在0.01mg/ml～0.2mg/ml范围内线性相关系数达到0.999；并且经过氮吹浓缩后再定容，适合分析含量相对较少的样品，会大大的降低方法的检出限，三种物质的检出限均可达0.75mg/kg；对BHA和BHT的检测与国标GB/T 5009.30-2003 一法做了显著性差异实验，结果证明本方法与国标方法不存在显著性差异。
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