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乳品检测专用

 北京康维科电科技有限公司是致力于生产和代理国际，国内先进的检测仪器仪表和设备诊断工具。产品涉及在“消防检测仪器、实验室设备设备耗材、矿井安全、重大危险源远程监测与报警、煤矿与消防应急救援、生命侦测、救护人员体质特征检测、安全防护、气体检测、应急救援通信和管道检测”等方面。

公司具有雄厚的科研和技术力量，笃信科技开发 和创新是企业生存和发展生命力所在，服务于客户是我们的目的， 我们的技术服务队伍不仅为用户提供着产品、应用咨询服务、培训服务，还为用户提供仪器使用、维修、安装、改装等多种专业技术支持，还为客户提供售前咨询、售中服务、售后跟踪，以确保客户无后顾之忧。公司始终坚持“追求卓越，共赴成功”的宗旨，在业内取得了良好的口碑。其可靠的性能，周到的服务，合理的价格，完善的售后服务为公司树立形象、开展业务奠定了良好的市场基础，吸引了众多客户的目光。 现在，本公司产品已经在石油、化工、仓储、高校实验室、消防、环保、冶金、生化医药等行业得到了广泛的应用，并得到广大客户的一致认可。

 范围

本方法规定了 测定大气降水中硝酸盐的镉柱还原法。本方法适 用于大气降水样品中硝酸

盐的测定。镉柱还原法zui低检出浓度为 0.004mg/L，测定范围为 0.01～0.2mg/L。

2   原理

在 pH8～10 的条件下，硝酸盐经镉柱被还原成亚硝酸盐。亚硝酸盐与对氨基苯磺酸重氮

化，再与  N－（1－萘基）－乙二胺盐酸盐偶合，形成红色偶氮染料，于 540nm 处进行光度

测量。经镉柱 还原测得的是硝酸盐和亚硝酸盐的总量，减去不 经过镉柱还原而直接测得的亚

硝酸盐含量，即可得出硝酸盐含量

3   试剂

3.1    硝酸盐标准贮备液：1000µg/mL。准确称取 1.6306g 硝酸钾（KNO3，置干燥器中干燥

24h），溶于水，并定容到 1000mL。

3.2    硝酸盐标准使用液：10µg/mL。准确吸取硝酸盐标准贮备液 5.00mL 于 500 mL 容量瓶中，

用水稀释至刻度，摇匀。

3.3  盐酸溶液：（1+6）。取 10mL 盐酸加到 60mL 水中，摇匀备用。

3.4  对氨基苯磺酸溶液：10g/L。称取 5g 对氨基苯磺酸，溶于 350mL（1+6）盐酸溶液（3.3）

中，用水稀释到 500mL 水。此溶液可稳定数日。

3.5 N－（1－萘基）－乙二胺盐酸盐溶液：1g/L。称取 0.5g N－（1－萘基）－乙二胺盐酸

盐溶于 500mL 水中，贮存于棕色瓶中，在冰箱里保存。此试剂可稳定数周。如变成深棕色，

应弃去重配。

3.6  氯化铵溶液，20g/100mL。称取 20g 氯化铵溶解于 100mL 水中。

3.7  氯化铵溶液：5g/L。称取 0.5g 氯化铵溶解于 100mL 水中。

3.8  镉汞齐柱 的制备；玻璃管底部填小块玻璃棉，管内充满氯化 铵溶液（3.7），慢慢加入镉

汞齐填料，使填料达到管的上口部（注意避免在填料中间引起气泡）。用 300～5 00mL 氯化铵

溶液（3.7），控制流速为每分钟 6~8mL，使其流过新制备的镉汞齐柱。淋洗结束，管内充一

定量的氯化铵溶液（如图 1 所示）。

3.9  硝酸溶液：1％（V/V）。取 10mL 硝酸于 1000mL 水中，摇匀。

3.10  氯化汞溶液：10g/L。称 1g 氯化汞，溶于水并稀释到 100mL。

图 1  镉还原柱

图 2  镉还原柱装置（实拍,北京朋利驰科技有限公司提供）

3.11盐酸溶液：1％（V/V）。取 1mL 盐酸于 100mL 水中，摇匀。

3.22镉 汞齐柱的再生：倒 出玻璃管中的镉 汞齐填料，用水漂 去悬浮状物，晾干 。用硝酸溶液（3.9）充分洗涤，然后用蒸馏水洗到中性，晾干，按 50g 镉粒加 50mL 氯化汞的比例倒入

氯化汞溶液（3.10），搅拌几分钟后，倾去氯化汞溶液，用水洗 3~5 次，用硝酸溶液（3.9）洗

一次（活化用），立即用水清洗，再用盐酸溶液（3.11）洗一次，并用水洗至洗出液不含硝酸根离子为止，装柱。

4   仪器

4.1  分光光度计。

4.2  镉还原柱（有商品出售，若不便购买，可按本方法中 3.8 制备）。

5   采样

按 F-HZ-HJ-DQ-0160 “大气降水—样品的采集与保存”执行。

6  操作步骤 

6.1    校准曲线的绘制：取 100mL 容量瓶 6 个，分别加入硝酸盐标准使用液（3.2）0，0.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL，分别加入 2.0mL 氯化铵（3.6）；用水稀释至刻度，摇匀。将一份溶液倒入镉还原柱中，控制流速，用 25mL 具塞比色管接收还原液。弃去开始流出液 30mL。接收随后流出的 25.0mL 还原液，待显色测定。当溶液流至填料表面时，倒入第二份溶液，按上述步骤继续进行第二份校准溶液的还原操作。以下类推。

6.2    显色：在上述 25mL 溶液中，分别加入 0.5mL 对氨基苯磺酸溶液（3.4），摇匀后，放置2～8min，加 1.0mL N－（1－萘基）－乙二胺盐酸盐溶液（3.5），立即摇匀。至少放置 10min，但不要超过 2h。以水作参比，用 10mm 吸收池，在 540nm 波长处测量吸光度。绘制校准曲线。

6.3  样品测定：根据降水中硝酸盐的含量，吸取 20.0～50.0mL 样品于 100mL 容量瓶中，按作标准曲线的 步骤进行还原（6.1）和显色反应（6.2），由测得 的吸光度从校准曲线上查得硝酸盐的含量。

7  结果计算

8  度和 准确度

5 个实验室对含 NO3 为 1.20mg/L，F 0.20mg/L，Cl 1.00mg/L，SO4  6.00mg/L，K 2.98mg/L，

Na  0.44mg/L 的合成水样进行验证试验，测定结果 NO3 的相对标准偏差为 2.5％，相对误差为

5.0％。

9  参考文献

9.1  GB 13580.8-92

9.2  GB 13580.2-92

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